GB/T 22251-2008保健食品中葛根素的测定.pdf

ICS 67. 040 C 53 OB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22251—2008 保健食品中葛根素的测定 Determination of puerarin in health foods 2008-07-31 发布 2008-11-01 实施 ”韶癌蠶觀魏辔发布 GB/T 22251—2008 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位 ：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所。 本标准参加起草单位:北京市疾病预防控制中心。 本标准主要起草人:杨大进、鲁杰、宋书锋、马兰、罗仁才。 本标准为首次发布。 T GB/T 22251—2008 保健食品中葛根素的测定 1范围 本标准规定了保健食品中葛根素的测定方法。 本标准适用于以葛根为主要原料的保健食品中葛根素的测定。 当信噪比S/N=3,取样量为l.Og,定容体积为10 mL时，本方法的检出限(LOD)为2. 0X10^ g/kg； 当信噪比S/N= 10,取样量为l.Og,定容体积为10 mL吋,方法的定量限(L()Q)为6. 0X10- g/kg 。方法 的线性范围为5. 0卩g/mL〜50 ptg/mLo 2原理 根据葛根素溶于甲醇、水等极性溶剂的特性 ，试样采用70%甲醇溶液进行超声提取，然后定容，单 一葛根提取物制成的试样过滤后直接利用高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测，根据保留吋间和峰面 积进行定性和定量 。由多种植物提取物制成的试样需经大孔吸附树脂净化后再进行高效液相色谱 分析。 3试剂和材料 3. 1甲醇(CH.OH)：优级纯。 3.2 无水乙醇(C2Hs()H)：分析纯。 3. 3冰乙酸(CH.COOH)：优级纯。 3.4 36%乙酸：用冰乙酸与水按9 : 16的比例配制。 3.5水(H2O)：为实验室一级用水 ，电导率(25 C)为0. 01 mS/mo 3.6葛根素标准品：纯度$95%。 3. 7葛根素标准储备溶液(2. 00 mg/mL) :准确称取0. 02 g葛根素标准品(精确至0. 000 1 g),用70% 甲醇溶解并定容至10 mL,混匀(此标准储备溶液在4 C冰箱中可保存7 d)o 3.8葛根素标准使用液 (200 Mg/mL) :准确吸取1.00 mL葛根素标准储备溶液于10 mL容量瓶中，用 70%甲醇定容至刻度，混匀(此标准使用液在4 C冰箱中可保存7 d)0 3.9 D101大孔吸附树脂:树脂用70%乙醇浸泡24 h,使其充分溶胀，反复用去离子水冲洗，将乙醇洗 净后装入层析柱(3. 10)±，柱高为10 cm。 3. 10层析柱：长15 cm,内径1.0 cm。 4仪器和设备 4. 1高效液相色谱仪：附紫外检测器。 4.2超声波清洗器。 4. 3 离心机：4 000 r/min。 5分析步骤 5. 1试样处理 5. 1. 1单一葛根提取物制成的试样：根据试样含量，称取0. 50 g〜1.00 g试样(精确至0. 001 g),加适 量70%甲醇，于超声波清洗器中超声提取20 min,冷却至室温，再用70%甲醇定容至10 mL,混匀，静 置，上清液经0. 45 微孔滤膜过滤后，待液相色谱分析。 1 GB/T 22251—2008 5. 1.2多种植物提取物制成的试样：根据试样含量，准确称取0. 50 g〜1.00 g试样