GB/T 2947-2002尿素、硝酸铵中游离水含量的测定　卡尔·费休法.pdf

ICS 65. 080 __________ „ G2° ( SB 中华人民共和国国家标准 GB/T 2947—2002 代替 GB/T 2947— 1982 尿素、硝酸镀中游离水含量的测定 卡尔 •费休法 Determination of free water in urea and ammonium nitrate ——Karl Fischer method 2002-09-24 发布 2003-04-01 实施 當家卷矗諾佥黒恵胃发布 GB/T 2947 2002 本标准是由国家标准GB/T 2947-1982((卡尔 •费休法测定尿素、硝酸钱中水分》修订而成。 本标准按GB/T 1. 1—2000 《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写规则》对前版标准的编 排格式进行了修改。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。 本标准由上海化工研究院负责起草。 本标准主要起草人:董学胜、出鸿艳。 本标准于1982年首次发布。 I GB/T 2947 2002 尿素、硝酸钱中游离水含量测定 卡尔 •费休法 1范围 本标准规定用卡尔 •费休法测定工业尿素、硝酸钱中游离水含量 ，仲裁时采用含有毗曉的卡尔 •费 休试剂测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的 修改单 （不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的必威体育精装版版本 。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB/T 6283化工产品水分测定 卡尔 •费休法（通用方法）（eqv ISO 760） HG/T 2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3原理 试样中的水与已知水的滴定度的卡尔 •费休试剂进行定量反应 。卡尔 •费休法反应式如下： L+SO2 3C5H5N+H2O = 2C5H5N • HT+C5H5N • SO3 C5H5N • SO3+CH3OH = C5H5NH • OSO2OCH3 4仪器 卡尔 •费休直接电量滴定仪器按GB/T 6283配备。 5试剂和材料 5-1本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法吋，均应符合HG/T 2843中规定； 5-2甲醇； 5- 3 5A分子筛； 5 ・4酒石酸钠； 5- 5甲醇的脱水：于每500 mL 甲醇中加入在550C焙烧2 h并在干燥器中冷却的5A分子筛约50 g, 塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用； 5- 6卡尔 •费休试剂。 6分析步骤 6- 1卡尔•费休试剂的标定 按GB/T 6283规定步骤，用二水酒石酸钠 （或水）标定。 6-2测定 用称量管称取试样2 g〜5 g （称准至0. 001 g）,称取的试样消耗卡尔 •费休试剂应不超过20 mLo 加50 mL~70 mb甲醇于反应瓶中，甲醇用量须足以淹没电极，接通电源，