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- | 2015-07-03 颁布
- | 2015-11-02 实施
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ICS 65.100
中华人民共和 国 国彖标准
GB/T 31746—2015
涕灭威有效成分含量的测定方法
液相色谱法
Method for the determination of active content of aldicarb —
High performance liquid chromatography (HPLC)
2015-07-03 发布 2015-11-02 实施
GB/T 31746—2015
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本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC 133)归口。
本标准起草单位:中华人民共和国天津出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:刘绍从、张江萍、张寅豹、曹丽静、张占明、张彬、王娜。
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GB/T 31746—2015
涕灭威有效成分含量的测定方法
液相色谱法
1范围
本标准规定了涕灭威有效成分含量的测定方法。
本标准适用于涕灭威颗粒剂中有效成分含量的测定。
注 :涕灭威的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件 。凡是不注日期的引用文件 ,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696: 1987,MOD)
3方法提要
涕灭威中的有效成分用乙月青超声萃取,通过高效液相色谱法测定 ,以苯胺为内标物,水+乙睛 (90 +
10,体积分数)为流动相,紫外检测器检测波长207 nm°
4试剂和溶液
4.1乙月青,色谱纯。
4.2涕灭威标准品,纯度大于99.0%。
4.3水,实验用水应满足GB/T 6682中二级水的要求。
4.4苯胺,分析纯。
5仪器
5.1高效液相色谱仪,具有可变波长的紫外检测器,具有积分仪或数据处理系统。
5.2 色谱柱,150 mmX4.6 mm(内径)不锈钢柱,Adsorbosphcre TMSO
5.3分析天平,精度为0.1 mg0
5.4超声波清洗器。
5.5进样阀,20 “。
6高效液相色谱仪条件
6.1 流速:1.5 mL/min。
1
GB/T 31746—2015
6.2柱温:室温。
注 :检测过程中温度波动应小于2 °C。
6.3流动相:/(水+乙月青)= 10: 90(体积分数)。
6.4检测波长:207 nmo
6.5进样体积:20 (uL0
6.6 6.1-6.5中操作条件是典型的,可根据不同仪器特点,对色谱柱和给定操作条件作适当调整 ,以获
得最佳效果 。典型的涕灭威液相色谱图参见附录B,其中苯胺的保留时间约为5.1 min,涕灭威的保留
时间约为7.9 min0
7测定步骤
7.1内标溶液的配制
称取内标物苯胺0.025 g (精确至0.001 g),置于100 rnL容量瓶中,用乙月青溶解并
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