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- 2019-06-21 发布于四川
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- | 2003-08-11 颁布
- | 2004-01-01 实施
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ICS 67. 040
C 53
中华人民共和国国家标准
GB/T 5009.18—2003
代替 GB/T 5009. 18— 1996
食品中氟的测定
Determination of fluorine in foods
2003-08-11 发布 2004-01-01 实施
$发布
GB/T 5009.18—2003
本标准代替GB/T 5009. 18— 1996 《食品中氟的测定方法》。
本标准与GB/T 5009. 18— 1996相比主要修改如下:
——修改了标准的中文名称,标准中文名称改为 《食品中氟的测定》;
—按照GB/T 20001. 4—200K标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了
修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准第一法、第二法由中国预防陕学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生监督检验所
负责起草。
第二法由四川省绵阳地区卫生防疫站负责起草。
本标准于1985年首次发布,于1996年第一次修订,本次为第二次修订。
T
GB/T 5009.18—2003
食品中氟的测定
1范围
本标准规定了粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、肉、鱼、蛋等食品中氟的测定方法。
本标准适用于食品中氟的测定 。氟离子选择电极法不适用于脂肪含量高而又未经灰化的试样 (如
花生、肥肉等)。
本方法检出限:第一法为0. 10 mg/kg,第二法为1. 25 mg/kgo
第一法扩散-氟试剂比色法
2原理
食品中氟化物在扩散盒内与酸作用,产生氟化氢气体,经扩散被氢氧化钠吸收 。氟离子与領 (皿)、
氟试剂 (茜素氨竣络合剂)在适宜pH下生成蓝色三元络合物,颜色随氟离子浓度的增大而加深,用或不
用含胺类有机溶剂提取,与标准系列比较定量。
3试剂
本方法所用水均为不含氟的去离子水 ,试剂为分析纯,全部试剂贮于聚乙烯塑料瓶中。
3. 1丙酮。
3.2硫酸银-硫酸溶液(20 g/L):称取2 g硫酸银,溶于100 mL硫酸 (3 + 1)中。
3.3氢氧化钠-无水乙醇溶液(40 g/L):取4 g氢氧化钠 ,溶于无水乙醇并稀释至100 mLo
3.4 乙酸溶液 (1 mol/L) :取3 mL冰乙酸,加水稀释至50 mL0
3.5茜素氨竣络合剂溶液:称取0. 19 g茜素氨竣络合剂,加少量水及氢氧化钠溶液 (40 g/L)使其溶
解,加0.125 g乙酸钠,用乙酸溶液(3. 4)调节pH为5.0 (红色) ,加水稀释至500 mL,置冰箱内保存。
3.6乙酸钠溶液 (250 g/L)0
3.7硝酸鋼溶液:称取0.22 g硝酸镰用少量乙酸溶液 (3. 4)溶解,加水至约450 mL,用乙酸钠溶液
(250 g/L)调节pH为5. 0,再加水稀释至500 mL,置冰箱内保存。
3.8缓冲液(pH4.7 ):称取30 g无水乙酸钠,溶于400 mL水中,加22 mL冰乙酸,再缓缓加冰乙酸调
节pH为4. 7,然后加水稀释至500 mL。
3.9二乙基苯胺-异戊醇溶液(5 + 100):量取25 mL Z1乙基苯胺,溶于500 mL异戊醇中。
3. 10硝酸镁溶液(100 g/L)0
3. 11氢氧化钠溶液(40 g/L):称取4 g氢氧化钠,溶于水并稀释至100 mL0
3. 12氟标准溶液:准确称取0. 221 0 g经95C〜105°C
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