GB/T 37101-2018聚合物材料中3,3′-二氯4,4′-二氨基二苯基甲烷的测定　气相色谱-质谱法.pdf

ICS 83.140.99 G 31 (3B 中华人民共和国国家标准 GB/T 37101—2018 聚合物材料中3,3-二氯-4,4-二氨基 二苯基甲烷的测定 气相色谱■质谱法 Determination of 3,3 -dichloro-4,4 -diaminodiphenylmethane in polymeric materials ——Gas chromatography-mass spectrography 2018-12-28 发布 2019-07-01 实施 发布 GB/T 37101—2018 ■1Z■ —1— 刖 百 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC 374）提出并归口。 本标准起草单位:深圳市计量质量检测研究院、中检华纳（北京）质量技术中心有限公司 、中检联盟 （北京）质检技术研究院有限公司、重庆市计量质量检测研究院、陕西省石油产品质量监督检验二站有限 公司、深圳市八六三新材料技术有限责任公司。 本标准主要起草人:冯岸红、陈茜、幸苑娜、林小微、叶淋泉、叶雨萌、李根容、陆嘉莉、孟杰、郑存哲、 李霖、汪国君、陈寿、张玲。 T GB/T 37101—2018 聚合物材料中3,3 ’■二氯・4,4 ・二氨基 二苯基甲烷的测定 气相色谱■质谱法 警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本标准并未指出所有可能的安全问 题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了聚合物材料中3,3：二氯-4,4—二氨基二苯基甲烷测定的气相色谱-质谱法。 本标准适用于聚氨酯材料中3,3 ’-二氯-4,4-二氨基二苯基甲烷的测定 。其他聚合物材料中3,3- 二氯-4,4-二氨基二苯基甲烷经过验证后也可参照本标准进行测定。 2方法提要 采用二氯甲烷作为萃取溶剂进行超声萃取，过滤后即为待测液，取适量待测液用气相色谱-质谱联 用仪进行分析，外标法定量。 3试剂和材料 3.1二氯甲烷：分析纯。 3.2甲醇:色谱纯。 3.3 3,3-二氯-4,4 ’-二氨基二苯基甲烷 （简称MOCA）标准物质:CAS号101-14-4,纯度$91.8%。 3.4 MOCA标准储备液:准确称取MOCA标准物 （3.3）50 mg （精确到0.1 mg）于100 mL容量瓶中， 用甲醇（3.2）溶解并稀释到刻度，摇匀，即得到浓度为500 fzg/mL MOCA标准储备液。 3.5 MOCA系列标准工作溶液:分别准确量取适当体积的MOCA标准储备液 （3.4）于10 mL容量瓶 中，用甲醇 （3.2）稀释并定容至刻度，得到浓度为 1卩g/mL 、2 Mg/mL.5 Mg/mLJ0卩g/mL 、20 卩g/mL和 50 pg/mL的MOCA系列标准工作溶液。 4仪器设备 4.1气相色谱-质谱联用仪，配EI源。 4.2电子分析天平，精确到0.1 mgo 4.3萃取瓶：50 mL螺口玻璃瓶 （带盖）或相当者。 4.4超声萃取仪：频率为53 kHz,功率为250 W；或相当者。 4.5针