GB/T 3654.3-1983铌铁化学分析方法　重量法测定硅量.pdf

UDC 669. 15z293 : 543.21 : 546.28 中华人民共和国国家标准 GB 3654.3—83 锭铁化学分析方法 重量法测定硅量 Methods for chemical analysis of ferroniobium The gravimetric method for the determination of silicon content 1983-05-02 发布 1984-03-01 实施 |® 批准 中华人民共和国国家标准 UDC 6C9.15 29» 锭铁化学分析方法 543.21546 .28 重量法测定硅量 GB 1C54.3—S3 Methods for chemical aaalysis of ferroniobium The gravimetric method for the deterrnination of silicon content 本杯准适用于保铁中莊it的测定 。测定范囤 ：ttl.00-10.00%・ 本标准邂守GB 1467-78 《符金产品化学分析方法标准的总则及一般規定讥 1方法提要 试样经氢枫化钠 ，过債化钠熔帝 ，嫌酸酸化 ，並蒸发至H烟 ，使硅成不博性进酸析出 ，以法 M定硅量。 2试剂 2.1 氧化樹。 2.2过氯化钠。 2.3达酸（比雨1.19〉。 2.4氢年酸 （比£1.15） . 15过氧化氨（市售30%）。 2.6 （ I * 1 ）. 2.7 建战（1 ♦ 4 ）. 2.8谎酸洗涤施（2 +98）。 3分析步■ 8.1试样M 称取0.50008试样“ 3 」空白试验 隅同试样做空白. 3 1测定 3.8.1埒试样械買f30ml镰用埸中 ，加入4R氢氧化朗（ 2.1人2 K过談化M （2.2） ,加盖 ，很F高 佩炉中 ，逐霜升温 ，在720匸熔融1075min,取出冷却・国F预先醯有150^1確啟（2.7）並盖以表皿 的300ml侥杯中 ，用水洗净堆蝎及盖 ，取出。 8 3.1将饶杯盘干电热板上 ，低温浓轴辛忖硫酸烟 ，高说加热便碓酸烟4烧杯内回流15~20n） in, 取卜•梢冷 ，缓慢加人10ml盐酸（2.3） ,加人2Q0ml热水 、5曲过氣化氢（ 2.5）,攬匀 ，加恰至近沸 ，使 析出的五靶化二堤水合物及可熔性盐娄洽解 ，如晤蔽不禮滴可补抑适址过氧化氢（ 2.5）使扶请解. 用中速定■瘟纸过於 ，用煤琏酸洗涤液（2.8）洗晓杯2次 ，用擦体擦净杯壁附着的題粒，洗净烧杯及 擦椁 ，洗沉淀7-9次 ，将沉就连同滤坎移入柏世竭中保留。 3 3.3向滤液中加入5 ml疏酸（2.6〉 ，賈于电热板上加热至日硫匾烟5 ~ 10mjn,过滤 ，用納硕酸 国家标准局1988 05 02发布 1984 03 01 实施 GB 3654.3—83