第二章 天然药物化学成分提取分离鉴定方法.ppt

渗漉法 连续渗漉装置 粉碎 浸润 装筒 排气 浸渍 渗漉 收集 提取溶剂 粉碎药材 棉花或纱布 渗漉液 * ppt课件 3、煎煮法（热提取，只能用水做溶剂）： 煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅，以免药液变色。适用于有效成分能溶于水且不易被水、热破坏的天然药物的提取。 优点： 简便易行。 缺点：提出杂质多；不能用于提取含挥发油成分及遇热不稳定性成分的提取；含多糖类丰富的药材，因煎液粘稠，难以滤过。 * ppt课件 煎煮法 “加水煮沸，去渣取汁” 药材加 水浸泡 加热 至沸 微沸状态 一定时间 滤取 煎液 重复 1-2次 合并 煎液 * ppt课件 4、回流提取法： 用低沸点、易挥发的有机溶剂加热提取天然药物中有效成分时，需采用回流提取法以减少溶剂的挥发损失，提高浸出效率。 乙醇、甲醇、 三氯甲烷、苯 适用于脂溶性较强的天然药物化学成分的提取。 * ppt课件 回流提取法 优点：提取效率较高。 缺点：受热时间较长，不能用于热不稳定性成分的提取；且溶剂消耗量仍大，操作较麻烦。 ? 改进 * ppt课件 5、连续回流提取法： 为了弥补回流提取法中需要溶剂量大，操作较烦琐的不足，可采用连续提取法，即用最少量溶剂最大限度地提出有效成分。 适用范围：脂溶性化合物。 装置：脂肪提取器或称索氏提取器。 * ppt课件 连续回流 (索氏提取) 优点：提取效率最高，最节省溶剂。 缺点：回流时间长（4-10 h），不能用于热不稳定性成分的提取。 * ppt课件 6、超声提取法 原理：利用超声波的空化作用对细胞膜的破坏，有助于有效成分的溶出与释放；超声波使提取液不断震荡，有助于溶质扩散；同时超声波的热效应使水温基本在57℃，对原料有水浴作用。 提取速度快、时间短、收率高、无需加热。 是一种利用超声波浸提有效成分的方法。 助溶 * ppt课件 1、溶剂性质 2、操作方式（方法） 3、药材粉碎度 4、温度 5、时间 6、其他因素 （六）影响提取的因素 选择合适的溶剂和操作方式是关键！ * ppt课件 二、其他提取方法 水蒸气蒸馏法﹡ 是将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。 道尔顿分压定律：P = P水+P不溶物质 P等于外界大气压的时候，混合物沸腾。因此在常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出。 * ppt课件 水蒸气发生部分 蒸馏部分 冷凝部分 接收器 防止液体倒吸 和系统堵塞！ * ppt课件 进行水蒸气蒸馏的物质必须具备以下三个条件： 该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中草药成分的提取。主要用于挥发油的提取。 1、不溶或难溶于水； 2、共沸下与水不发生化学反应； 3、在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压。 * ppt课件 升华法 有些固体物质受热后会直接汽化，遇冷后又凝固为原来的固体化合物，该现象称之为升华。对于具有升华性质的有效成分，可采用升华法提取。 如从樟木中提取樟脑，从茶叶中提取咖啡因。 此法简单易行，但在实际提取时很少采用。因为升华所需温度很高，中草药容易炭化，炭化后产生的挥发性的焦油状物，容易黏附在升华物上，不易精制除去；其次，升华不完全，产率低，有时还伴随有分解现象。 * ppt课件 超临界流体萃取法（SFE） 利用超临界流体优良的溶解性能对成分进行提取和分离的新技术。 特点： 流体密度近似液体，粘度与气体相似。扩散力和渗透性优于液体，介电常数随压力增大而增加，有利于溶质的萃取，无溶剂残留。 常用作超临界流体的物质： 二氧化碳、氧化亚氮、乙烷、乙烯和甲苯等。 * ppt课件 表1、天然药物提取方法小结 提取方法 溶剂 操作 提取效率 使用范围 备注 浸渍法 水或有机溶剂 不加热 效率低 各类成分，尤遇热不稳定成分 出膏率低，易发霉 渗漉法 水或有机溶剂 不加热 — 脂溶性成分 消耗溶剂量大，费时长 煎煮法 水 直火加热 — 水溶性成分 易挥发、热不稳定不宜用 回流提取法 有机溶剂 水浴加热 — 脂溶性成分 热不稳定不宜用，溶剂量大 连续回流提取法 有机溶剂 水浴加热 节省溶剂、效率最高 亲脂性较强成分 用索氏提取器，时间长 水蒸气蒸馏法 水