化验工分析技术比武方案.doc

化验分析 技能竞赛规则 ? 一、??? 竞赛方式： 化验分析技能竞赛分为理论考试、实际操作考核两部分，实际操作包括两个项目。理论考试、实际操作两个项目共三部分均为百分制，总成绩汇总计算方法为：理论笔试占40％、实际操作考核项目一占30％、实际操作考核项目二占30％。 ? 二、理论考试： 具体内容见“化验分析技能竞赛理论考试命题规范” 三．??? 实际操作考核： 项目一：高锰酸钾法测定亚硝酸钠含量（滴定法） 项目二：邻菲罗啉比色法测定水中的微量铁（分光光度法） ? 四、竞赛时间 1.理论考试时间：待定。 2.实际操作考核时间：待定 ? 五．??? 竞赛地点 1.理论考试地点：待定。 2.实际操作考核地点：实验楼一楼实验室 ? 六、竞赛考试考核要求： 1.竞赛选手考试钢笔自备，理论考试和实际操作允许带计算器。 2.理论考试时间为90分钟，迟到30分钟后取消竞赛资格，考试开始30分钟后才能交卷。 3．实际操作考核高锰酸钾法测定亚硝酸钠含量淘汰时间为60分钟，邻菲罗啉比色法测定水中的微量铁（含打印报告）淘汰时间为90分钟，时间到停止任何操作。 4．理论考试竞赛选手需带身份证和准考证，按准考证对号如座。 5．进入考场严禁携带任何书籍、资料，手机、传呼等通讯工具应处于关闭状态，发现作弊取消竞赛资格。 6．赛场内应保持肃静，不得喧哗和相互讨论。 7．实际操作考核竞赛选手在规定时间抽取顺序号。应安排竞赛选手提前熟悉场地。 ? 七、评分： 1．理论考试评分待定。 2．实际操作考核每台由2名裁判员监考，操作分根据裁判员现场打分平均取得，其余分数试后评分。 ? 八、裁判员要求： 1.???? 严格遵守执行考场规则，在裁判工作中要保持公平、公正。 2.???? 裁判员在实际操作考核中应实行回避原则，不得监考本单位竞赛选手。 3.???? 裁判员要严格遵守必威体育官网网址制度，各组之间不得相互串通评分情况。在组委会未公布比赛成绩前，任何人不得对外泄露评分情况。选手比赛成绩及名次由组委会审定后统一公布。在此之前，任何参与和接触此项工作的人员一律不得私自泄露。 4.?? 裁判员按比赛规则、评分标准对其所裁判内容给以评分，并在评分表专栏处签名以示负责，然后将评分结果交裁判长。 5.?? 裁判长负责竞赛的全局工作，裁判员服从裁判长的安排完成自已工作，当比赛中存在争议时由裁判长裁决。 6.?? 发现裁判员舞弊，立即停止工作，取消其监考资格和解除职务，并将情况通知其所在单位做出处理。 ? ? ? 化验分析技能竞赛裁判组 2003．9．16 ? ? 亚硝酸钠含量的测定 ? 1 试剂和溶液 1.1 硫酸：1+5溶液。配毕，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用。 1.2 高锰酸钾：c（1/5KMnO4）=0.1mol/L标准滴定溶液 1.3 草酸钠：c（1/2Na2C2O4）=0.1mol/L标准滴定溶液 ? 2 测定步骤 称取2.5~2.7g试样，精确至00002g（用电子天平），置于250mL烧杯中，加水溶解。全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在250mL锥形瓶中，用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管加入25.00mL试样溶液，加入10mL（1+5）硫酸溶液，加热至40℃。用移液管加入10.00mL草酸钠标准滴定溶液，加热至70℃~80℃，继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s不消失为止。 ? 3 结果计算 式中：w—亚硝酸钠质量分数，%； c1 —高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V1 —加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液的总体积，mL； c2 —草酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V2 —加入草酸钠标准滴定溶液的体积，mL； m —试样的质量，g； 34.50—1/2Na2C2O4的摩尔质量，g/mol。 ? 4 说明 平行测定两次。 最终分析结果表示至两位小数。 水样中Fe含量的测定—邻菲罗啉分光光度法 ? 1 试剂和溶液 1.1 盐酸：6mol/L及3mol/L 1.2 氨水：10%及2.5%溶液 1.3 硫酸 1.4 乙酸—乙酸钠缓冲溶液PH≈4.5 1.5 抗坏血酸：2%溶液 1.6 邻菲罗啉：0.2%溶液 1.7 硫酸铁铵：NH4Fe（SO4）2·12H2O 1.8 铁标准溶液：1mL含有0.100mg Fe 1.9 铁标准溶液：1mL含有0.0100mg Fe 2 回归方程的计算 2.1 标准比色液的配制 准确吸取25.00mL 0.100mg/mL Fe标准溶液（1.8），移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，配成0.0100mg/mL Fe标准溶液（1.9）。 在一系列100mL容量瓶中，分别加入0