酱油中氨基酸态氮测定.ppt

 任务导入 酱油的主要理化指标有氨基酸态氮、全氮食盐含量，无盐固形物等，在这几个指标中以氨基酸态氮最为重要。还有氨基态氮是果汁饮料中纯果汁含量的一个指标，因为有些不法企业，以添加糖和水来冒充纯果汁，可以通过测其氨基态氮的指标含量，来判断是否造假。当然，每个品种的果汁的氨基态氮含量是不同的。一方面直接影响到消费者的权益，另一方面也影响企业的声誉、效益等。 因此，如何提高检测的准确性，尽可能地使检测结果与真实值接近，杜绝不合格产品流入市场，这是非常重要的。 测定酱油中氨基态氮的意义：氨基态氮是营养指标，是酿造酱油中大豆蛋白水解率高低的特征性指标，是酱油的质量指标，是酱油中氨基酸含量的特征指标，含量越高酱油的鲜味越强，质量越好。氨基酸态氮是判定发酵产品发酵程度的特征指标。国家标准中规定氨基态氮含量合格值为≥0.4g/100mL,是基于正常的酱油生产工艺下能达到的指标。 食品总酸：食品中所有酸性成分的总量。包括在测定前已离解成氢离子的酸的浓度（游离态），也包括未离解的酸的浓度（结合态、酸式盐）。大小可借助标准碱液滴定来求取，故又称可滴定酸度。酱油中总酸包括乳酸、醋酸、琥珀酸和柠檬酸等各种有机酸。 氨基态氮: 酱油中氨基氮的含量,是决定酱油品质营养价值的重要指标。所谓氨基态氮,就是指以氨基酸存在的氮,它的含量与氨基酸的量成正比关系,因此氨基态氮的含量也可以说明氨基酸的多少,所以在工业分析上,常把氨基态氮的测定称为氨基酸的测定 测量氨基态氮含量的方法 PH计法 双指示剂甲醛法 PH计实验原理 氨基酸是酱油中的重要成份之一，是由原料中的蛋白质水解产生的，它同时具有氨基和羧基两种活性。酱油颜色比较深，我们一般采用甲醛、酸度计法，就是加入甲醛，使氨基的碱性被掩蔽，呈现羧基酸性，再以氢氧化钠滴定。 以下就是本实验中的两个重要反应式 在试验过程中，0.05000mol/LNaOH滴定样品使其PH=8.2，是为了除去样品中酸性成分影响，也就是食品中的总酸。 甲醛溶液在次应用中的作用：固定氨基酸氨基的碱性，使羧基显示出酸性与氢氧化钠反应。 甲醛溶液的酸性：甲醛原本是中性，但是它的溶液显酸性，因为在水中，二分子（甚至更多）甲醛发生聚合，形成乙酸（以至更高级的酸），所以，放置时间很久的甲醛溶液，其实就是乙酸溶液，另外，它也可以与碱反应，这是因为在碱的催化下，甲醛发生歧化反应，变成甲酸和甲醇，从而与碱发生反应。 问题 为什么一定要0.05000mol/L的氢氧化钠溶液？？ 因为酸度计中的滴定管量程只有10ml的，如果使用0.1000ml/L的话，那消耗的氢氧化钠体积不再最适范围，这样误差会偏大。 实验试剂 甲醛溶液 体积百分数为37~40。 氢氧化钠标准溶液 0.05000mol/L 标准缓冲溶液 PH=6.86 PH=9.18 酚酞指示剂 酱油 实验器材 锥形瓶 250ml 10个 容量瓶 250ml 1个 移液管 5ml 25ml 各一个 碱式滴定管 10ml 2个 烧杯 250ml 100ml 各一个 洗瓶 1个 电子天平 1个 量筒 100ml 1个 胶头滴管 1个 磁力搅拌器 1个 酸度计 1个 实验步骤 PH计的预热及校准 碱液的配制 碱液的标定 样品的滴定 数据处理 PH计的预热及校准 先开机预热30分钟，插上PH电计→将开关拨至PH位置→拨开电极上的塞和帽盖→按“温度”键，调到室温→30分钟后，将电极插入PH6.86的缓冲溶液中→调“定位”使仪器显示值为6.86→用蒸馏水清洗并用纸吸干→再将电极插入PH9.18（测酸插入前一个）的溶液中→调“斜率”，使仪器显示PH9.18→用蒸馏水清洗并吸干 碱液的配制 碱液的标定 称取0.4-0.6g于105～110℃烘至恒量的基准邻苯二甲