公司蛇纹石化学检测标准.docx

化学方法测定蛇纹石中CaO、MgO、Si02的含量 1?范围 本标准规定了蛇纹石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅含量测定的 方法。 本标准适用于蛇纹石产品中氧化钙、氧化镁、二氧化硅含量的 测定。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 GB/T 5069 -2007镁铝系耐火材料化学分析方法 GB/T 3286. 1-1998石灰石、白云石化学分析方法氧化钙量 和氧化镁量的测定 GB/T 6730. 9-2006铁矿石硅含量的测定 硫酸亚铁镀还原 -硅钳蓝分光光度法 试样 测定氧化钙、氧化镁、二氧化硅的试样通过106um试验筛(GB/T 6003),混匀后置于玻璃瓶或纸质样品袋中，于105°C~110°C干燥 至恒重，置于干燥器中冷却至室温。 分析方法 4.1氧化钙、氧化镁含量的测定 4. 1. 1方法提要 试样以混合熔剂熔融盐酸浸取，PH值在6?9时，用六次 甲基四胺及铜试剂使硅、铁、銘、钛、铝、银、铜、锌、镒等离子 沉淀析出与钙、镁离子分离，然后用EDTA容量法测定氧化钙、氧 化镁含量。 1.2试剂和溶液 4. 1.2. 1 盐酸（浓）、（1+1） 4. 1. 2. 2 氨水 4. 1.2.3 六次屮基四胺（20%） 4. 1.2.4 铜试剂 4. 1.2.5 氨性缓冲溶液:PH二10氯化鞍67. 5克溶于300ml水中, 加入氨水570ml稀释至1000ml o 4. 1.2.6 氢氧化钠（8%） 4. 1. 2. 7 钙指不剂 4. 1.2.8 络黑T镁指示剂 4. 1.2.9 EDTA 标准溶液（0. 008M） 4. 1.2. 10 三乙醇胺（1+4） 4. 1.3操作步骤 称试样0. 5克于2~3克混合剂的滤纸上，用玻璃棒搅拌均匀包 好，放入50ml盛有石墨粉的瓷坨圳中，于900度从马弗炉中灼烧 30分钟取出，冷却至室温，放入盛有150ml水和15ml盐酸（浓） 的300ml烧杯中，放电热板上溶解完全取下，冷却室温，用棉花过 滤于250ml容量瓶中，稀至刻度、摇匀，取50ml母液于300ml烧杯 中，放入高温处加热至沸腾，用氨水（浓）调至有沉淀析出时再滴 加盐酸（1 + 1）使沉淀刚好溶解消失，加入10ml六次甲基四胺（20%）,放置电热板高温处煮沸取下，冷却室温，加入0?5~0?8g铜试剂，经 常摇动，放置15分钟，过滤于250ml容量瓶中，稀释至刻度、摇匀。 4. 1.4氧化钙的测定 取50ml试液于500ml锥形瓶中，加水至150ml?200ml,加入10ml 三乙醇胺（1+4）,再加入30ml氢氧化钠（8%）,钙指示剂少许，用 0. 008M EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。 计算： CaO%= MxVx0.05608x100% G 式中： M-EDTA标准溶液的摩尔浓度 V—消耗EDTA标准溶液的毫升数 G—试样重量（g） 0. 05608—CaO毫克当量 4. 1.5氧化镁的测定 取50ml试液于500ml锥形瓶中,加水至150mP200ml,加入10ml 三乙醇胺（1+4）,再加入10ml氨性缓冲溶液，辂黑T镁指示剂少许， 以0. 008M EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。 计算： Mg0o/o= (V1-V2)XMx0-04030xl00o/o 式中： 也一滴定氧化镁（钙镁总含量）所消耗标液毫升数 也一滴定氧化钙时所消耗EDTA标液的毫升数 M —EDTA标液的摩尔浓度 0. 04030—氧化镁的毫克当量 4. 2化学方法测定蛇纹石中SiO2的含量 4.2. 1. 方法提要 试样经混合熔剂熔融处理，使不溶性硅酸盐转化为可溶性硅酸盐, 然后以（1： 1）盐酸溶解成硅酸，在一定酸度下使硅酸与钮酸镀成 硅铝黄，加入草硫-混酸消除磷，碑的干扰，用硫酸亚铁鞍将硅钳黄 杂多酸还原成硅钳兰，测其吸光度，借此测定二氧化硅量。 4. 2. 2 试剂 4. 2. 2. 1混合溶剂：2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀干燥保存。 4. 2. 2. 2 盐酸:（浓） 4. 2. 2. 3 钳酸鞍:（5%） 4. 2. 2. 4草酸-硫酸混酸：（4%草酸与8N硫酸按体积3： 1混合） 4.2. 2. 5硫酸亚铁较:（5%） 4. 2. 3 分析操作 称取试样0. 1000克，在滤纸上与3?4克混合熔剂混匀好，按石 墨粉快速熔样法在850度高温炉中熔融8?10分钟后取出冷却，熔球 置于预先盛有15ml盐酸及150ml沸水的400ml烧杯中，于电热板上 加热至熔球溶解完全取下，冷却至室温，用脱脂棉过滤于250ml的容 量瓶中，用水冲洗脱脂棉，定容到刻度，摇匀。 吸取上述溶液5ml置于100ml容量瓶中，加15ml水，5ml鋁酸 锐放置10分钟，在摇动的情况下加入20ml草-硫混酸，马上加入 5ml硫