第三章衍射花样分析-1电子显微镜.ppt

* 第三章电镜中的电子衍射及其分析 * * * 一、衍射的几何规律 布拉格方程：2d sin?=? * Ewald Graphic Method O* S/? r * S0 /? O S0 /? G (hkl) 2d sin?=? D * 二、倒易点阵与衍射点阵 a·a*= b·b*= c·c*=1 a·b*= a·c*= b·a*= b·c*= c·a*= c·b*= 0 * 倒易矢量r *= ha*+ kb*+lc*的两个基本性质: r *的方向与(HKL)晶面垂直; r *的大小等于晶面间距的倒数. * 晶体结构 消光条件(F=0) 简单立方 无消光现象 面心立方 H,K,L奇偶混杂 体心立方 H+K+L=奇数 倒易阵点的权重---结构因子 * 三、电子衍射花样的形成 2q 2q 2q 入射束 试样 物镜 后焦面 象平面 透射斑 衍射斑 * 电子衍射公式 R: 底板上透射斑点到衍射斑点间的距离; d: 晶面间距; L?: 仪器常数; 其中L=Mf, M为物镜以下各级透镜总放大倍数, f为物镜后焦面至物镜的距离. * 衍射花样可以说成是厄瓦尔德球面上倒易点阵的放大像。 * 光阑选区衍射 通过物镜象平面上插入选区光 阑限制参加成象和衍射的区域来实现光阑选区衍射. 获取衍射花样的方法是光阑选区衍射和微束选区衍射，前者多在5平方微米以上，后者可在0.5平方微米以下。 四、获取衍射花样的实验方法 * 物镜 试样 物镜后焦面 选区光阑 观察屏 投影镜 中间镜 物镜后焦面 中间镜物平面 物镜象平面 选区衍射花样 * 选区误差 A B d B’ A’ 物镜后焦面 物镜 试样 物镜象平面 选区光阑实际位置 选区光阑和物镜象平面没重合 选区光阑理想位置 * 选区误差 A B d B’ A’ 物镜后焦面 物镜 试样 物镜象平面 选区光阑 物镜散焦 Δf * 选区误差 d 物镜后焦面 物镜 试样 物镜象平面 选区光阑 球差引起选区误差 MCsα3 Csα3 * 散焦和球差两者引起的选区误差为： 这里，Δf0是物镜的聚焦误差（即失焦量）。 过焦Δf0为正，欠焦Δf0为负。?为电子束的孔径半角。 * 选区衍射操作步骤 使选区光阑以下的透镜系统(中间镜和投影镜)聚焦,在荧光屏上显示该光阑孔边缘的清晰象,此时中间镜物平面与光阑平面重合. 物镜精确聚焦,使样品的形貌像清晰显示,此时物镜像平面与光阑平面重合,移动样品让光阑套住选择分析的区域. 减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样. * * 物镜 试样 物镜后焦面 选区光阑 观察屏 投影镜 中间镜 物镜后焦面 * 减小选区误差的方法 正确的选区衍射操作步骤 物镜适当欠焦 高压 * 1. 多晶衍射花样的产生及其特征: 与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同半径的同心园环组成. 五、多晶电子衍射花样的分析 * O* C {HKL} incident Reflection sphere Reciprocal sphere S0 S * r* r* S S0 R * R=Ll/d R和1/d存在简单的正比关系: R1:R2:R3:….= 1/d1: 1/d2: 1/d3:………… * 立方晶系 R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:………… =N1:N2:N3 :…; N=H2+K2+L2 No 简单立方 体心立方 面心立方 HKL N HKL N HKL N 1 100 1 110 2 111 3 2 110 2 200 4 200 4 3 111 3 211 6 220 8 4 200 4 220 8 311 11 5 210 5 310 10 222 12 6 211 6 222 12 400 16 7 220 8 321 14 331 19 8 300 9 400 16 420 20 9 310 10 411 18 422 24 R2满足整数比值关系 * 四方晶系 R2比值系列中常出现1:2的情况 六角晶系 R2比值系列中常出现1:3的情况 * 2. 多晶衍射花样的分析方法 一、当样品为已知时： 测量衍射斑点到透射斑点之间的距离R1,R2,R3,…Rj …； 计算R2 以及Rj2/R12；利用R2比值递增规律确定点阵类型,以及各衍射环对应的晶面指数{HKL}; 利用电子衍射公式Rd=Lλ，计算各衍射环d值；确认各衍射环的{HKL}。 * 二、当样品为未知时： 测量衍射斑点到透射斑点之间的距离R1,R2,R3,…Rj …； 计算R2 以及Rj2/R12；利用R2比值递增规律确定点阵类型,以及各衍射环对应的晶面指数{