SNT 3928-2014 出口食品中7种磺脲类降血糖药物的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3928一2014 出口食品中 7 种磺服类降血糖药物的测定 Determination of seven sulfonylureas residues in foods for export 2014-11-01 实施 2014-04-09 发布 中华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3928一2014 前言 本标准按照 GB/T 1. 1-2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位z 中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国重庆出入境检验检疫局。 本标准主要起草人z 彭涛、张雷、代汉慧、唐柏彬、陈冬东、王国民、范春林、陈颖。 I SN/T 3928-2014 出口食晶中 7 种磺服类降血糖药物的测定 1 范围 本标准规定了出口食品中妥拉磺腺、格列毗嗦、格列齐特、格列本腮、格列美腺、格列喳酣和甲苯磺 丁腮 7 种磺腮类降血糖药物的液相色谱检测及液相色谱-质谱/质谱确证方法。 本标准适用于降糖粉、奶粉、口服液、胶囊、饼干等降血糖保健食品中妥拉磺服、格列毗嗦、格列齐 特、格列本服、格列美服、格列喳酣和甲苯磺丁服等 7 种磺酷服类降血糖药物的测定和确证。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样经甲醇溶液超声提取后，C 固相萃取柱净化，液相色谱测定，外标法定量。阳性样品需经液相 18 色谱『质谱/质谱法确证。 4 试荆材料 GB/T 6682-2008 规定的一级水。 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为 4.1 甲醇z 高效液相色谱级。 4.2 乙睛z 高效液相色谱级。 4.3 甲酸z 高效液相色谱级。 4 .4 磷酸。 4.5 盐酸。 4.6 氨水。 4.7 乙酸镀。 4.8 0.2 g/L 磷酸溶液z 取 0.2 g 磷酸(4.的于 1 000 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，温合均匀。 4.9 5 mmol/L 乙酸镀溶液(含 0.2% 甲酸) :称取 0.385 g 乙酸镀(4.7) 于 1000 mL容量瓶中，加入 500 mL 水溶解，再加入 2.0 mL 甲酸(4.3) ，用水稀释至刻度，混合均匀。 4.10 盐酸溶液(0.1 mol/ L):取 9 mL 盐酸溶液(4.5) 用水稀释并定容至 1 000 mL，混合均匀。 4.11 甲醇-0.1 mol/ L 盐酸溶掖(40 +60 ，体积分数) :分别取 40 mL 甲醇(4. 1)和 60 mL 盐酸榕液 (0.1 mo l/U (4.10) 提合均匀。 4.12 1%氨化甲醇溶液z 移取 1 mL 氨水(4.6) 用甲醇(4. 1)定容至 100 mL。 4.13 标准品:妥拉磺腺，CAS 号 1156-19-0 ，纯度注99%;格列毗畴，CAS 号 29094-61-9 ，纯度注99%;格 列齐特，CAS 号 21187-98-4 ，纯度;;;:::99%; 格列本服，CAS 号 10238-21-8 ，纯度注99%;格列美腮，CAS 号