实验一---溶解氧的测定.ppt

实验一 溶解氧的测定 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧，用 DO表示，单位为mgO2/L。溶解氧DO是水质 综合指标之一。 天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。 溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。 清洁地表水溶解氧一般接近饱和。 由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。 水体受有机、无机还原性物质污染时溶解氧降低。以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化，导致鱼虾死亡。 水生生物的生存需要氧气 湖泊自净过程中很多生物地球过程中需要氧 C6H12O6 + 6 O2 → 6 CO2 + 6 H2O 溶解氧大小能够反映出水体受到污染的程度，是衡量水质的综合指标。我国地表水以溶解氧7.5、6、5、3、2mg/L为分级标准。 测定水中溶解氧的方法很多，经常使用的是由Winkler所创立的碘量法。为了减少水中干扰物质的影响，许多学者又提出了一些对Winkler法的误差进行修正的方法，如叠氮化钠修正法、高锰酸钾修正法、明矾絮凝修正法和硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法。 清洁水可直接采用碘量法测定。 水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等会影响测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物(如腐殖酸、丹宁酸、木质素等)可能被部分氧化产生负干扰。所以大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法或膜电极法测定。 ① 叠氮化钠修正法：主要以消除亚硝酸盐的干扰，当亚硝酸盐含量0.05mg/L，Fe2+1mg/L时采用该法。（NaN3剧毒易爆试剂） （若Fe3+100~200mg/L则可加入KF消除干扰） ② KMnO4修正法：当Fe2+1mg/Ｌ时用KMnO4消除Fe2+的干扰，过量的KMnO4用草酸盐除去；但不能消除硫代硫酸、亚硫酸盐、有机物、多硫酸盐干扰。 ③ 明矾絮凝修正法：水样有色或含有藻类及悬浮物等，可用明矾絮凝修正。 明矾：KAl(SO4)2·12H2O ④ 硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法：适于含有活性污泥等水样DO的测定。 碘量法 (GB7489-87)? １、目的（1）学会水中DO的固定方法。 （2）掌握碘量法测定水中DO的原理与方法 检测范围：0.2~20mg/L 2、实验原理 　　水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。加酸后，四价锰又氧化碘离子而析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定游离碘，即可计算出溶解氧含量。 碘量法化学反应式 MnSO4 ＋ 2NaOH → Na2SO4 ＋ Mn(OH)2↓ 白色沉淀2 Mn(OH)2 ＋ O2 → 2MnO(OH)2↓ 棕色沉淀MnO(OH)2 ＋ 2H2SO4 → Mn(SO4)2 ＋ 3H2OMn(SO4)2 ＋ 2KI → MnSO4 ＋ K2SO4 ＋ I22Na2S2O3 ＋ I2 → Na2S4O6 ＋ 2NaI ? 氧的固定 ? 碘的析出 滴定碘 连四硫酸钠 3.仪器 （1）250～300mL溶解氧瓶。 （2）250mL的碘量瓶。 （3）25mL的滴定管。 4.试剂 （1）硫酸锰溶液：称取480g（AR级）硫酸锰（MnSO4·4H2O）或400g MnSO4·2H2O 或364g MnSO4·H2O或400gMnCl2·2H2O,溶于蒸馏水,过滤后用蒸馏水稀释至1000mL。此溶液加到酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 （2）碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300～400mL蒸馏水中，另称取150g碘化钾（或135g碘化钠）溶于200mL蒸馏水中。待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮存在棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不应呈蓝色。 （3）重铬酸钾标准溶液C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L：称取于105℃～110℃烘干2h并冷却的优级纯重铬酸钾1.2258g，溶于蒸馏水后，移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 （4）硫代硫酸钠溶液：称取3.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶于煮沸放冷的蒸馏水中，加入0.2g碳酸钠，用蒸馏水稀释至1000ml。贮于棕色瓶中，使用前用重铬酸钾标准溶液标定。 （5）(1+5)硫酸溶液：在不断搅拌下，把100ml的浓硫酸（AR级，密度为1.84kg/m3）缓慢倒入500ml