Agilent-1260-基本操作方法.ppt

加冲柱.M 数据分析参数（脱机） 调用数据文件 建立合适的积分参数 设置报告格式 数据分析界面 调用数据文件 调用一个数据 重叠调用一组数据 信号窗口 选择最佳测定条件 最高峰满刻度显示 自行规定显示的时间轴和响应值量程 第二高峰满刻度 设置文字标注的字体、样式 在图谱上添加文字标注 在图谱上添加线形标注 移动谱图上所添加的文字标注、线形标注或EMF图形标注 删除谱图上所添加的文字标注、线形标注或EMF图形标注 在图谱上添加EMF格式的图形标注 多张色谱图分开显示或重叠显示的切换键 多张色谱图使用同一尺寸显示或各自满量程显示的切换键 是否显示化合物名称的切换键 是否显示化合物保留时间的切换键 是否显示图谱基线的切换键 是否显示图谱标题信息的切换键 是否显示图谱坐标轴的切换键 打印当前窗口中的谱图 将当前窗口中的谱图拷贝到剪贴板中 在图谱上添加文字标注 在图谱上添加线形标注 冲柱程序 方法-新建方法→编辑完整方法 另存为：冲柱.M pumpall off（关泵） lampall off（关灯） Standby（待机） 进样前准备 检查流动相 设置溶剂瓶填充量 泵的初始化 打开检测器 调出在线信号窗口 排气泡 以流动相置换各通道 DAD或VWD至少预热10min 检查流动相 稍微摇动溶剂瓶，检查是否有悬浮物。 检查各溶剂瓶所在管路是否与待运行方法一致。 新换溶剂需滤过、超声。（乙腈最好新配） 流动相含缓冲盐，要打开泵密封垫清洗组件。 打开密封垫清洗组件 流动相含缓冲盐：10%异丙醇水溶液（循环） 流动相为有机相：有机相 设置溶剂瓶填充量 当重新添加流动相后，必须更改该界面的实际溶剂值。 调出在线信号窗口 样品采集方案 单针进样 序列进样 Agilent 1260 基本操作方法 基本单元 溶剂柜 四元泵 自动进样器 柱温箱 DAD检测器 Agilent 1260 化学工作站 数据参数 采集参数 自动进样器 DAD检测器 积分参数 报告参数 泵 建立文件位置 工作站联机画面 Agilent工作站建立方法是以改写方式建立 建议先调用工作站默认方法DEF_LC.M， 在此基础上进行改写 建立新方法 编辑完整方法 建议给予注释 ww ①方法信息 色谱柱：4.6mm，5μm 流速：1～2mL/min ②仪器/采集-设置泵 泵输送流动相的初始状态 根据预实验确定采集时间 一次运行结束后，到第二次进样前的等候时间 默认：999.99min 样品复杂 梯度洗脱 MeOH H2O 20min 20 80 40min 40 60 60min 40 60 80min 80 20 0′ 20′ 40′ 60′ 80′ ②仪器/采集-设置进样器 标准：0.1～100μL 前一针样品运行过程中，把下一针的样品瓶抓取到针座 前一针样品运行过程中，把下一针样品吸入定量环，准备进样 运行停止前0.5 ～1min ②仪器/采集-设置柱温箱 ②仪器/采集-设置检测器 带宽越小，吸收越大，噪音也大，信/噪小 带宽越大，吸收减小，噪音减小，信/噪大 梯度洗脱，基线漂移，参比波长可减轻漂移 影响色谱图的采集频率 应略小于色谱图上最窄的色谱峰的半峰宽 太快：色谱图毛刺；太慢：数据丢失 通过光谱选条件 进行纯度检测 190～950nm 扫描间隔 每次进样前自动平衡→序列进样 每次进样后自动平衡→手动进样 只有打开才就绪 DAD高级功能 利用等吸收图优化色谱条件 反选后最亮处表示吸收最集中，即最大吸收。 参比波长：选择样品无吸收，且靠近样品吸收处。 DAD高级功能 色谱峰纯度检索 纯色谱峰的纯度因子将高于阈值 不纯峰的纯度因子将低于阈值 ④运行时选项表 必选 一般不选