GB/T 16075-1995车间空气中环氧乙烷的热解吸气相色谱测定方法.pdf

ICs 13.040.30 C 52 疡8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 16075一1995 车间空气中环氧乙烷的 热解吸气相色谱测定方法 Workplaceair-Determinationofethyleneoxide -Thermaldesorptiongaschromatographicmethod 1996一01一23发布 1996一07一01实施 国 家 技 术 监 督 局 中华 ill民共 和 国卫 生 部 发 布 中华 人 民共 和 国国家标 准 车间空气中环氧乙烷的 热解吸气相色谱测定方法 GB/T 16075一1995 Workplaceair-Determinationofethyleneoxide -Thermaldesorptiongaschromatographicmethod 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用角鳖烷一吐温80混合柱分离测定车间空气中环氧乙烷 本标准适用于环氧乙烷生产车间、洗涤剂合成车间及环氧乙烷消毒场所 2 原理 用活性炭管采集空气中环氧乙烷，热解吸后进样，经角盆烷一吐温80混合柱分离后，用氢焰离子化 检测器检测.以保留时间定性，峰高定量。 3 仪器 11活性炭管:用长250mm，内径3.5-4.0mm，外径约6mm的玻璃管，装入100mg20-40目椰子 壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。在装管前应先将活性炭于300-350`C通氮气处理3^-4h。装管后再 用氮气于上述温度下吹5^-10min,短时间内应用其两端套上塑料帽保存;长时间应用其两端用火熔封 保存。 3.2 采样泵:0-1L/min, 八 闷 ︺ 注射器:100mL,lmL, 月 q 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成，控温范围 为100--3500C，解吸气体为氮气，流量控制范围为50^-100mL/min。所用热解吸装置的结构应使活性 炭管能方便地插入加热器中，并使通过管中的气体先经预热，活性炭受热均匀。 3.5气相色谱仪，氢焰离子化检测器。1ng环氧乙烷给出的信噪比不低于3:1, 色谱柱:柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。 角鳖烷，吐温80，硅烷化101担体二10:。.5:100 柱温:60C。 汽化室温度:1500C, 检测室温度:1500C, 载气(氮气):50mL/mino 试剂 4.1 环氧乙烷 。 4.2 乙醚 。 4.3 角鳖烷，色谱固定液。 国家技术监督局1995一12-15批准 1996一07一01实施 Ga/T 16075一 1995 4.4 吐温80，色谱固定液。 4.5 硅烷化 101担体，80-100目。 5 采样 在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少为2mm，垂直放置，以。.05-0.1L/min的速度抽取1L 空气。采样后将管的两端套上塑料帽，在0^5℃低温保存，当日分析。 6 分析步骤 6.1 对照试验 将活性炭管带至现场，随样品一起带回实验室，照样品分析，作为空白对照。 6.2 样品处理 把样品管进气口与 100mL注射器相联，放在热解吸装置上，用氮气以50^60mL/min的速度于 200℃解吸，解吸体积为 100mL, 63 标准曲线绘制 用5mL注射器取一定量的环氧乙烷纯气(在标准状况下1mL环氧乙烷气体重1.965mg),注入 100mL注射器中，用清洁空气稀释至 100mL，计算环氧乙烷浓度，然后再用 100mL注射器适当稀释 配成环氧乙烷浓度为。.0025,0.005,