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质谱仪器的构造 进样系统 离子源 质量 分析器 检测器 1，气体扩散 2，直接进样 3，气相色谱 1，EI 2，CI 3，ESI 4，MALDI 1，单聚焦 2，双聚焦 3，飞行时间 4，四极杆 电子电离源-单聚焦质谱 气相（液相）色谱－质谱 2.8 典型质谱图 “柱状图” 相对丰度 质荷比 分子离子峰 分子量 基峰 丰度最大的峰 同位素峰 各类有机物分子离子裂解成碎片具有一定规律 第四部分 紫外－可见光谱法(UV-Vis) 2.9 紫外－可见光谱法的基本原理 2.10 紫外－可见光谱与分子结构的关系 100-200 nm 远紫外 （真空紫外） 200-400 nm 近紫外 400-800 nm 可见光谱 价电子跃迁吸收或放出的能量落于紫外区 2.9 紫外－可见光谱法的基本原理 信号的强度： 由样品性质决定 与浓度成正比，可用于定量分析 A = ? c l Lambert-Beer 定律 信号的位置： 由跃迁方式决定 ? ? ?* ?* n n ? ?* ? ? ? ?* ? n ? ?* ? ? ? ?* ? ? ? ?* ? ? ? ?* 2.10 紫外－可见光谱与分子结构的关系 n ? ?* ? ? ? ?* ? n ? ?* ? ? ? ?* 1、饱和化合物 引入O，N，X等原子或含有这些原子的基团 这些原子具有n电子， n → ?* 跃迁 能级降低，可能落于近紫外区 只有?电子， ? → ?* 跃迁 远紫外 在近紫外和可见光区域一般无吸收 2、不饱和化合物 有?、?电子， ? → ?* 、? ? ?*跃迁 可能落于近紫外区 共轭后? ? ?*跃迁能级差减小 可能落于可见光区； 共轭效果越好，能级差越小，吸收光的波长越长 与C=O, N=O, C=S, N=N等基团共轭 增加了能级更低的n → ? * 跃迁方式 n ? ?* ? ? ? ?* ? n ? ?* ? ? ? ?* 3、芳香族化合物 I带：?max=184 nm (?=47000) 很强，真空紫外 II带： ?max=204 nm (?=6900) 强，近紫外 III带： ?max=255 nm (?=230) 中强，近紫外 2）裂分规律 相隔三根单键以上，一般J ≈ 0 等价质子（磁等价）互不裂分 具有沿共价键的意味 n + 1 规律 CH4 CH3CH3 CH3CH2Cl J ac ≠ Jad n + 1 规律：一组化学等价的质子被一组数目为n的等价质子裂分时，那么其吸收峰数目为n+1，峰强比例符合二项式。 H H 1 2 1 1 3 3 1 外磁场方向 H被两个等价的H裂分为叁重峰，叁重峰的峰强比为1:2:1 H被三个等价的H裂分为四重峰，四重峰的峰强比为1:3:3:1 如果一组化学等价的质子被两组数目分别为n和n’的等价质子裂分时，那么其吸收峰数目为(n+1)(n’+1)， H被裂分为： (2+1)(3+1)重峰 注：s: 单重峰 d: 二重峰 t: 叁重峰 q: 四重峰 m: 多重峰 Jab ＝ Jba 2.3.3 信号的强度:积分曲线 简单谱图分析： Solvent 1H Chemical Shift (multiplicity) JHD (Hz) HOD in solvent (approx.) 13C Chemical Shift (multiplicity) JCD (Hz) B.P. (oC) M.P. (oC) Acetic Acid-d4 11.65 2.04 1 5 -- 2.2 11.5 178.99 20.0 1 7 -- 20 118 17 Acetone-d6 2.05 5 2.2 2.8 206.68 29.92 13 7 0.9 19.4 57 -94 提示1：测试NMR谱图时采用什么溶剂？ 氘代试剂 D:
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