GB/T 11846-2015二氧化铀粉末和芯块中硅的测定　分光光度法.pdf

ICS 27.120.30 F 46 中华人民共和国国彖标准 GB/T 11846—2015 代替 GB/T 11846—1989 二氧化铀粉末和芯块中硅的测定 分光光度法 Determination of silicon in uranium dioxide powder and pellets by spectrophotometry 2015-07-03 发布 2016-02-01 实施 GB/T 11846—2015 ■ i r ■ ■ i 刖 吕 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T 11846-1989《二氧化铀粉末和芯块中硅的测定 分光光度法》。 本标准与GB/T 11846—1989相比，主要变化如下： ——增加了硝酸-氢氟酸溶解试样的方法(见6.3)； ——“范围”中增加了酸溶法的测定范围； ——“方法提要”中增加了酸溶法的溶样温度条件； 一 “方法精密度”中的表格增加了表头，将“r、R”替换为“S”、Sr”，修改其中的打印错误，增加酸 溶法的方法精密度。 本标准由中国核工业集团公司提出。 本标准由全国核能标准化技术委员会 (SAC/TC 58)归口。 本标准起草单位：中核建中核燃料元件有限公司。 本标准主要起草人:梁华、徐建平、林维智。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB/T 11846—19890 T GB/T 11846—2015 二氧化铀粉末和芯块中硅的测定 分光光度法 1范围 本标准规定了二氧化铀粉末和芯块中硅测定的方法提要、试剂和材料、仪器和 备、试样、分析步 骤、结果计算及方法精密度。 本标准适用于二氧化铀粉末和芯块中硅的测定，也适用于核级八氧化三铀中硅的测定。碱熔融法取 样量为0.5 g时，测定范围为10阳g〜80 yg/g；酸溶法取样量为0.2 g时，测定范围为13 peg/g〜300 Mg/go 试样中主要干扰元素允许量：As为30 “g/g、P为250 Mg/go 2方法提要 采用硝酸-氢氟酸60 °C-70 °C或碱熔融法分解试样，在一定酸度条件下，加入钳酸钱与硅形成硅 钳黄，在混合酸介质中，加入抗坏iff!酸还原成硅钮蓝，于波长810 nm(或800 nm)处，用5 cm(或3 cm) 比色皿，以水为参比进行光度测定。 3试剂和材料 除非另有说明，分析时均应使用符合国家标准的优级纯试剂。所用水满足电导率(25 °C)不大于 0.1 mS/m。 3.1试剂 3.1.1 碳酸钠(Na2CO3)o 3.1.2 氢氟酸(HF),卩=1.15 g/mL。 3.1.3硼酸溶液,35 g/Lo 3.1.4铝酸^[(NH4)6Mo7O24・4H2O]溶液,50 g/L,此溶液澄清后使用。 3.1.5 硫酸溶液,1.5 mol/Lo 3.1.6抗坏Ifn.酸(C6H8O6)溶液，10 g/L,此溶液使用当天配制的溶液。 3.1.7 硝酸(HN()： Q,p = 1.40 g/mL。 3.1.8硝酸溶液，由(3.1.7)配制，与水体积比为1 ： 1。 3.1.9 2,4-二硝基酚乙醇溶液： (NO3)2C6H:iOH],