2012年全国工业分析检验竞赛.doc

PAGE PAGE 8 附件： 化学检验技术技能大赛应会试题 (高职教师组、学生组，中职学生组) 高职学生组和教师组 《化学分析》操作技能竞赛——EDTA标准溶液的标定及硫酸镍样品的测定。 1.仪器 电子分析天平(200g，0.1mg)，1台； 托盘天平(100g，0. 酸式或聚四氟乙烯旋塞滴定管(50mL)，1支； 锥形瓶(250mL)，7只； 容量瓶(250mL)，3只； 移液管(25mL)，1支。 2.试剂 氧化锌，基准试剂； 铬黑T指示液，5g/L； EDTA标准溶液，约0.05mol/L； HCl溶液，20%； NH3·H2O溶液，10%； 氨-氯化铵缓冲溶液，pH≈10； 硫酸镍样品； 紫脲酸铵混合指示剂：称取 1g 紫脲酸铵及200g 干燥的氯化钠，混匀，研细。 3. 实验操作 准确称取两个1.5000g于(800±50)℃的高温炉灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌（不得用去皮的方法,否则称量为零分），用少量水湿润，加20mL20%的盐酸溶解，移入250mL容量瓶中，定容。移取25.00mL于250mL锥形瓶中，加70mL水，用10%的氨水调节溶液pH至7~8，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及3~4滴5g/L的铬黑T指示液，用EDTA溶液滴定至溶液由紫色恰好变为纯蓝色。平行标定两次，同时做一个空白 准确称取2.8g硫酸镍样品于250mL锥形瓶中，加入70mL水，加10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)及0.2 g紫脲酸铵混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色。平行测定两次 4. 结果计算 式中 c(EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L； m(ZnO)——基准氧化锌的质量，g； V(EDTA)——滴定消耗EDTA溶液的体积，mL； M(ZnO)——氧化锌的摩尔质量，81.39g/mol。 式中 w(Ni)——镍的质量分数，g/Kg； c(EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L； V(EDTA)——滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL； M(Ni)——镍的摩尔质量，58.69g/moL m——试样的质量，g。 注：1．所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。 2．所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。 3．记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。 4．滴定消耗溶液体积若50mL以50mL计算。 中职学生组 （一）《化学分析》操作技能竞赛——EDTA标准溶液的标定及硫酸镍样品的测定。 1. 仪器 电子分析天平(200g，0.1mg)，1台； 托盘天平(100g，0. 酸式或聚四氟乙烯旋塞滴定管(50mL)，1支； 锥形瓶(250mL)，4只； 容量瓶(250mL)，1只； 移液管(25mL)，1支。 2.试剂 氧化锌，基准试剂； 铬黑T指示液，5g/L； EDTA标准溶液，约0.05mol/L； HCl溶液，20%； NH3·H2O溶液，10%； 氨-氯化铵缓冲溶液，pH≈10； 硫酸镍样品； 紫脲酸铵混合指示剂：称取 1g 紫脲酸铵及200g 干燥的氯化钠，混匀，研细。 3.实验操作 准确称取1.5000g于(800±50)℃的高温炉灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌（不得用去皮的方法,否则称量为零分），用少量水湿润，加20mL20%的盐酸溶解，移入250mL容量瓶中，定容。移取25.00mL于250mL锥形瓶中，加70mL水，用10%的氨水调节溶液pH至7~8，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及3~4滴5g 准确称取2.8g硫酸镍样品于250mL锥形瓶中，加入70mL水，加10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)及0.2 g 4.结果计算 式中 c(EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L； m(ZnO)——基准氧化锌的质量，g； V(EDTA)——滴定消耗EDTA溶液的体积，mL； M(ZnO)——氧化锌的摩尔质量，81.39g/mol。 式中 w(Ni)——镍的质量分数，g/Kg； c(EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L； V(EDTA)——滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL； M(Ni)——镍的摩尔质量，58.69g/moL m——试样的质量，g。 （二）《仪器分析》操作技能竞赛——紫外分光光度法测定未知物的含量 1.仪器 紫外-可见分光光度计(T6型)； 石英吸收池(1cm），2个； 容量瓶(100mL)，10只; 吸量管(5mL、10mL)，各1支； 移液管(5mL,1支；10mL,1支；25mL,1支；20mL,1支)； 烧杯(50mL)，5个； 量筒(10mL)，1个。 2.试剂 标准溶液（1mg/mL）：磺基水杨酸、山梨酸