对药片包衣进行分析.doc

LIBS分析药片包衣 市场上大部分的药片会有薄膜涂层（包衣），它有多种用途，包括掩味，溶解改造，保护原料药（API）不受空气、水分和光的影响。薄膜包衣片剂的光稳定性往往取决于涂层颜料的厚度。LIBS分析法适用于片剂，在此试验中采用激光诱导击穿光谱仪 (LIBS)，以最小的样品制备对药片的包衣成分、厚度和均匀性进行有效的检测和分析。 样品 使用LIBS对片芯包含包衣和不包含包衣的两种样品进行分析。片芯包含感光的API，微晶纤维素，羧甲基纤维素钠，无水乳糖和硬脂酸镁。薄膜包衣是由欧巴代HP 水性包衣组成，其中包含的钛（Ti）和铁（Fe），和含有2%、4%或7%的Fe2O3（总重）的颜料组成的包衣。薄膜包衣相对于片芯在2，3或4% （总重）左右。 分析方法 激光 光谱仪 采样点 数据 能量 = 100mJ 延迟时间 = 1 μs 33 处 Fe (405 nm), Ti (391 nm) 重复频率 = 2 Hz 选通时间 = 3 μs 25 次击发/处 净信号，峰值高度 用一台具有以下设定的LIBS分析仪对片芯和薄膜包衣片进行分析： 结果 在图1 中，将来自片芯的LIBS 光谱和薄膜包衣的LIBS 光谱进行了对比，所得到的光谱信息显示出片芯和薄膜包衣有明显的差异。包衣的光谱表现出含有Ti 和Fe（包衣成分欧巴代HP 中应有的元素），而与此相反，片芯的光谱中没有显示出这些元素。 图1. 薄膜包衣药片和片芯的LIBS 分析 图2 显示了铁(Fe)元素信号强度相对于激光脉冲击发数量的曲线，该曲线表明包衣中铁的浓度（可换算成包衣厚度）与穿透包衣所需要的激光脉冲击发数量成正比。从4% 总重包衣样品的曲线可以看出，第一组3 束激光脉冲没有穿透膜涂料 - 铁含量保持不变。持续击发激光脉冲时，能从包衣中观察到的铁逐渐减少，这表明激光正逐渐穿透到了药片的片芯部位，直到最终当Fe 水平稳定时，说明激光已完全打到片芯中了。分析表明，曲线下面所覆盖的面积直接和包衣的含量（厚度）成正比。 图2. 薄膜包衣厚度的LIBS 分析 本实验对薄膜包衣的厚度在药片不同的位置上的分布也进行了研究，以确定涂层的厚度在药片中的空间变化。在图3中，数据显示为4%总重样品的涂层分布在统计上显著的差异，其药片边缘的涂层要比药片中心的涂层更厚。而涂层为2%总重的样品，其空间变异性没有统计学意义上显著的变化，暗示着该样品的涂层均匀性。 图3. 薄膜包衣分布的LIBS分析 结论 通过评估穿透到药片片芯所需要的激光脉冲击发次数，LIBS可以有效地对药片薄膜涂层进行厚度及均匀性的分析。薄膜药片的分布很容易通过在药片上空间分布的铁 (Fe)信号进行计算。在此实验中，通过LIBS分析还发现片芯外的薄膜包衣厚度与该药片所采用的涂层总重百分比成正比，因为包衣的边缘要比药片的中心需要更厚的涂层。这些LIBS获得的实验结果是无需对药片进行制备加工预处理的，显示了LIBS方法能够对药片包衣的研究以及质量保证/质量控制进行快速的诊断。