以硼氢化钠-化工仪器网.ppt

原子吸收分光光度计的使用 原子吸收光谱分析是上世纪五十年代以后发展起来的一种利用原子吸收光谱进行定性定量分析的仪器分析技术。因其灵敏度高、特异性好、准确度高、分析范围广和简便快速而获得了飞速发展，现已成为一种较为成熟的仪器分析技术，被广泛用于地质、冶金、环保、食品、农业、工业和卫生防疫和疾病控制等部门进行金属和类金属元素等的定量分析。这种仪器来测定食品、水、化妆品、生物材料、土壤等样品中的铜、 铁、锌、钙、镁、锰、铅等约70种元素。 c、电离干扰及消除 某些易电离元素(接收外部高能量，外层电子摆脱了原子核的束缚而使该原子成为正离子)，如碱金属和碱土金属元素，在火焰中基态原子数减少，导致吸光度下降，而且使工作曲线随浓度的增加向纵轴弯曲，这一现象称之为电离干扰。 消除方法： 当加入另一种更易电离的元素时，由于这种元素在火焰中电离极大，提供了大量的电子，使待测元素的电离平衡向生成基态原子方向移动，吸光度增加。因此，消除电离干扰方法主要有以下几种： （1）加入消电离剂，消电离剂元素的电离电位越低越好，如铯比钠消电离效果好。 （2）采用温度较低的火焰，降低电离度，消除电离干扰 （3）利用富燃火焰及增加吸喷量都可降低电离干扰。 （4）标准加入法在一定程度上消除某些电离干扰。 d、化学干扰及消除 化学干扰是指试液在转化为自由基态原子的过程中，待测元素与其他组分之间因化学作用而引起的干扰效应。 它主要影响待测元素化合物的溶融、蒸发和解离过程，可产生正的或负的干扰。它不仅取决于待测元素与共存物质的性质，而且与火焰类型、温度状态、观测部位等有关。化学干扰是火焰原子吸收干扰的主要来源，其产生的原因是多方面的。 例如实验发现，Al对Mg的原子吸收有严重的化学干扰，用X—射线衍射证实，在火焰中生成了难融耐高温的尖晶石结构化合物MgAl2O4 ，所形成的稳定化合物使Mg难以原子化而引起负干扰。 消除干扰的方法： ① 是加入释放剂：在Mg—Al试液中，加入一种能与Al生成更稳定的化合物，将Mg从Al中释放出来，这种物质叫做释放剂。如La(NO3)3 、SrCl2 等，大量的La与Sr均可在试液的蒸发阶段与Al生成偏铝酸镧或偏铝酸锶。而Mg仍以MgCl2或Mg(NO)3的形式形成气—固气溶胶，并 易于原子化。 ②是加入保护剂：在弱酸至弱碱试液中加入有机络合剂如EDTA、8—羟基喹啉等，使之与待测金属离子，或者与干扰金属离子生成稳定的络合物，在火焰中脱溶剂时形成有机络合物的气—固气溶胶，将待测元素保护起来，使它不与干扰物质在火焰中发生反应。如用EDTA将Mg、Al保护起来，使Al不干扰Mg的测定。 ③是加入助熔剂：例如加入HN4Cl可提高某些元素的灵敏度，并能抑Al、Si、PO43- 干扰。在测定铬时，加入 1%HN4Cl，不仅增加测定的灵敏度，而且也克服了Fe对测定的干扰。 ④是预分离：干扰严重时，可考虑采取萃取、沉淀、离子交换等手段，分离除去除干扰物质后，再进行测定。 石墨炉原子吸收法的干扰及消除 与火焰原子化器相反，石墨炉原子化器中的自由原子的浓度高，停留时间长，同时基体成分的浓度也高，停留时间也长，因此石墨炉原子化器的基体干扰和背景吸收干扰较火焰原子化器严重的多，关于抑制和消除基体干扰的方法，目前主要有： ①基体改进剂技术； ②背景校正技术； ③平台石墨管技术； ④最大功率升温技术和面积积分技术； ⑤石墨管性能改进技术； 这些技术的灵活应用，可在一定范围内不同程度地消除基体干扰，提高分析灵敏度和改善精密度。本教程着重介绍基体改进剂技术和背景校正技术。 1）、基体干扰和基体改进剂技术 无火焰原子吸收分析需经干燥、热预处理、原子化、热清除四个阶段的逐渐由低温到高温的升温过程。在这些过程中由于基体的存在，会使待分析元素的信号降低或升高，这种现象通常称为基体效应或基体干扰。 不同柱填料的用途及适用方法 ? 不同柱填料的用途及适用方法 ? 所谓基体改进技术，就是在石墨炉中或试液中加入一种或几种化学试剂，使石墨炉内的高温化学反应，向有利于待测元素原子化方向发展。 目前主要通过六种途径消除或降低干扰(降至可利用背景校正技术校正)。 （1）使基本形成易挥发的化合物，在原子化前蒸发或分解，降低背景吸收。例如：加入适量硝酸铵（或硝酸）来降低氯化物干扰。 NH4NO3 +NaCl ───→ NH4Cl+NaNO3 溶点：170℃ 801℃ 335℃升华307℃ 沸点：211℃分解 1431℃ 380℃分解 (2) 使待测元素形成热稳定化物(或合金)，有利于提高热预处理温度，驱除基体成分，防止待测元素的挥发损失。 例如：测定Cd、Pb时，温度超过400℃即出现挥发损失，而加入适量(NH4)2H