角鲨烯国家标准样品的研制-经济学家.pdf

166 2015, Vol.36, No.12 食品科学 ※成分分析 角鲨烯国家标准样品的研制 1,2 1 1 1 1 1,* 陈伟珠 ，晋文慧，方 华 ，谢全灵，张怡评，洪 专 （1.国家海洋局第三海洋研究所，福建 厦门 361005 ； 2.厦门大学化学化工学院，化学生物学福建省重点实验室，福建 厦门 361005 ） 摘  要：为研制角鲨烯国家标准样品。以角鲨烯粗品为原料，制备高纯角鲨烯，采用红外光谱、高分辨质谱和 150 - 核磁共振谱进行结构确证。样品分装成 瓶后，采用气相色谱 氢火焰离子化检测器法进行均匀性、稳定性检 15 F 95% 验和定值分析。从样品中随机抽取 瓶进行均匀性检验，经 检验表明在 置信区间范围内样品均匀性良好； 18 24 稳定性考察按照－ ℃长期实验稳定性（ 个月）进行，结果表明在考察期间内样品稳定性良好；标准样品 8 经国内 家具有分析资质的实验室进行协同定值，并评定了定值结果的不确定度，角鲨烯标准样品定值结果为 99.57% 0.30% k=1.96 ，相对扩展不确定度为 （ ）。该标准样品达到国家标准样品的技术要求，可用于有关角鲨烯 的方法校正和质量控制。 - 关键词：角鲨烯；标准样品；气相色谱氢火焰离子化法；定值；不确定度 Development of Squalene Certified Reference Material 1,2 1 1 1 1 1,* CHEN Weizhu , JIN Wenhui , FANG Hua , XIE Quanling , ZHANG Yiping , HONG Zhuan (1. Third Institute of Oceanography, State Oceanic Administration, Xiamen 361005, China; 2. The Key Laboratory for Chemical Biology of Fujian Province, College of Chemistry and Chemical Engineering, Xiamen University, Xiamen 361005, China) Abstract: Squalene certified reference material was developed by purification of crude squalene. The structure of the certified reference material was confirmed by infrared spectroscopy (IR), high resolution mass spectrometry (HRMS) and nuclear magnetic res