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凝胶渗透色谱技术在农药残留研究中应用探究 【摘要】凝胶渗透色谱技术，简称GPC技术，是农 药残留分析方面较为先进的净化方法之一。在全球经济一体 化的当代，发达国家高度重视农药残留问题，更加关注人类 食品安全问题，对进出口贸易中的农药残留问题严格把关， 更是设置了重重关卡来对农药残留率进行限制。我国的农药 残留标准体系不健全，检测系统漏洞繁多，监控力度有限。 而凝胶渗透色谱技术能够快速测量相对分子质量，覆盖面涉 及生化、无机化学等多种领域，为我国农药残留分析提供多 种可能。 【关键词】凝胶渗透色谱；农药残留分析；全球经济一 体化；监测系统 1引言 随着经济的不断发展和人民生活水平的不断提高，健康 问题已得到社会各界的广泛关注，食品安全问题也提上记事 议程，环境的破坏和食品农药残留问题不断涌现，逐渐成为 阻碍我国出口贸易发展的屏障。农药是一种农业生产不可或 缺的生产资料，在适量的条件下，对生存与农业、林业和畜 牧业之间的害虫和细菌有积极的预防作用，也能在一定程度 上促进动植物的生长，预防各种虫害，为农业的创收增产和 预防传染病方面有不可磨灭的突出作用。在有限的科技手段 中，农药仍是预防疾病、增产创收、缓解粮食压力的最快捷、 最便利、最廉价、最有效的方法之一。可是，农药也不是面 面俱到，农药的使用本身存在着巨大的隐患，由于我国是农 业大国，农药的大量长期使用不仅污染土地和大气，还造成 生态环境的严重失衡，更严重的是，农药可残留于食物中， 使牲畜和人类中毒，产生严重的后果。然而，农药残留的原 因复杂繁多：使用了价格低廉，不易分解的农药；使用农药 过量；畜牧业药浴；在动物即将宰杀前仍使用农药；饲养牲 畜的饲料为受过农药污染的产品等。近日，农药残留分析方 法及检测技术得到了突飞猛进的发展，但食品分类复杂以及 农药品种的化学性质千差万别，为农药残留分析检测带来了 更大的挑战。其中，农药残留分析的样品前处理技术包含先 进的固相萃取技术、基质固相分散萃取技术、凝胶渗透色谱 技术以及加速溶剂萃取技术等等。这些技术的功能特点不尽 相同，有的是专门分析水源和土壤的，有的是分析果蔬的， 有的是分析生物样品的，而本文讨论的凝胶渗透色谱技术在 大分子样品分离净化脂肪、色素等方面有显著效果。 2凝胶渗透色谱技术 前处理和测定是农药残留分析处理的主要手段，而分析 的关键是样品的前处理问题。凝胶渗透色谱技术大部分使用 的是XAD系列的凝胶，其洗脱剂是配比不同的乙酸乙酯和环 乙烷，将大小分子不同的多孔凝胶分离，把油脂、叶绿素、 聚合物和生物碱等大分子物质首先淋洗处理，分子质小的后 淋洗处理。然后将洗脱液收集起来再次进行分析。凝胶渗透 色谱分离的关键因素是柱填料，它分为有机凝胶和无机凝 胶，这要求其必须具备强韧的机械强度和化学惰性，还要有 流动性小，分离广等特点。一般的分离方法有机溶剂消耗量 极大，误差也大，从而操作繁琐，而凝胶渗透色谱技术分离 样品运用物理方法分离蛋白质脂肪，并且过程简单，误差小。 2.1凝胶渗透色谱技术的应用原理 检验农药残留的方法颇多，目前主要有两种—生化法 和色谱法。生化法操作简单，测速快效率高。色谱法是使用 色谱分离技术，选取合适的仪器测定农药残留的方法，也是 农药残留检测的常见方法。凝胶渗透色谱技术是根据溶质分 子的大小进行分离的技术，它可用于分析化学性质相同但分 子体积有差异的同系物质。先用洗脱机把注射进色谱柱中的 预处理浓缩样品洗脱分离完成，使样品的形状和分子大小各 异，在通过固定凝胶直径使大分子样品首先被洗脱出来，小 分子随之被洗脱出来。凝胶渗透色谱是一项十分有发展前景 的分子量测量方式的课题，从一开始的生物学向生化、高分 子化学、无机化学等广泛扩展领域，可见其应用范围之广泛, 渗透领域之普遍，是农药残留分析的关键性的净化方法。 2.2凝胶渗透色谱技术在农药残留分析中的应用 农药残留分析同时需要灵敏度极高的检测技术和操作 精良的方式方法，其难点就是在除掉杂质的时候保持较高的 回收率。提取液的选择要根据农药的极性来判断，即极性弱 的提取液配备极性小的有机氯农药。，而极性强的农药配备 丙酮提取液。对于特殊的复杂基质，如油脂较高的物质常常 不能使用较为普遍的液态萃取或者柱层净化萃取法，使用凝 胶渗透色谱技术则可以在柱填料和被分离式样无相互作用 的情况下按自身大小进行自动分离。值得欣慰的是，此技术 完全可以在常温下进行，没有可逆吸附，能使每一个凝胶渗 透色谱技术的分离样品完全洗脱。并且凝胶渗透色谱净化法 能够排除大分子的干涉，对各种形态大小复杂的基质都适 用。 随着科技的进步，农药品种不断增多，溶剂体系也不断 加强完善，Bio-Beads SX-3作为凝胶渗透体系的柱填材料也 有迅猛发展。我们对凝胶渗透色谱技术在粮食中的应用为例 做简要