空气中戴奥辛及呋喃检测方法.doc

空氣中戴奧辛及呋喃檢測方法 NIEA A810.12B 一、方法概要 空氣中多氯戴奧辛（PCDDs）及多氯呋喃（PCDFs）（依NIEA A809空氣中戴奧辛及呋喃採樣方法）收集於石英纖維濾紙及聚氨甲酸酯泡綿（Polyurethane foam，PUF）中，經萃取、濃縮及淨化完全後，利用13C-同位素標幟稀釋法（Isotope dilution method），經氣相層析儀／高解析質譜儀（HRGC/HRMS）分析，測定十七種含2,3,7,8- 二、適用範圍 (一) 本方法適用於測定空氣樣品中2,3,7,8-四氯戴奧辛（2,3,7,8-tetrachlorinated-dibenzo-p-dioxin. 2,3,7,8-TeCDD），2,3,7,8-四氯呋喃（2,3,7,8 -tetrachlorinated dibenzofuran.2,3,7,8-TeCDF）及2,3,7,8-氯化之五氯（Penta-），六氯（Hexa-），七氯（Hepta-）與八氯（Octa-）戴奧辛及呋喃等共十七種同源物之含量，其名稱如表一所示。 (二) 在符合本方法第九節品質管制之規範下，可適當地修改本方法第七節所述之淨化程序，以克服干擾物質對分析結果的影響。 (三) 此方法亦提供四氯到八氯的PCDDs/PCDFs精確定量資料（個別同分異構物的總濃度）。 (四) 環境空氣中十七種同源物最低可定量濃度可達到0.002至0.015 pg/m3範圍如表二。 (五) 本方法未就氣相和固相PCDDs/PCDFs分開定量，因為部分化合物會由濾紙揮發而由PUF吸附，例如：大部分的OCDD係由濾紙所捕集，而大部分的TeCDDs則由PUF所吸附。在環境空氣中PCDDs/PCDFs的分布介於氣相和固體吸附相之間，因此濾紙和PUF必須合併萃取。 三、干擾 分析過程所使用之玻璃器皿、溶劑及試劑等可能導入未知污染，導致高背景基線以及低訊噪比，因而影響層析解析度與分析定量靈敏度。若溶劑純度不夠，對於樣品之淨化效率影響極大，所以一般溶劑應使用殘量級，或經適當蒸餾後再使用。玻璃器皿浸入清潔液後以超音波震盪洗淨，再以熱水沖洗，隨後以甲醇淋洗，再以熱水沖洗，依序再以試劑水、甲醇、丙酮及二氯甲烷等溶劑淋洗晾乾後，使用鋁箔封口備用（註1）。器皿使用前以二氯甲烷、甲苯淋洗。索氏萃取裝置在使用前需再以甲苯預先萃取迴流至少3小時以上。 四、設備 (一) 玻璃棉：使用前依序以二氯甲烷及正己烷浸泡淋洗後，以氮氣吹乾後置於棕色瓶內備用，亦可使用市售已預洗過之玻璃棉。 (二) 丟棄式玻璃移液管：Pyrex材質，10 mL、5 mL和1 mL。 (三) 洗瓶：鐵氟龍材質，500 mL。 (四) 樣品瓶：6 dram、4 dram和3 dram試管（內容量約別24 mL、16 mL及12 mL），附鐵氟龍內襯之螺旋蓋。 (五) 圓（平）底燒瓶：Pyrex材質，1000 mL。 (六) 梨形瓶：Pyrex材質，50 mL。 (七) 鐵氟龍沸石。 (八) 玻璃移液管切割刀。 (九) 索氏萃取管：Pyrex材質，約70 mm內徑。 (十) 五球冷凝管：Pyrex材質。 (十一) 矽膠軟管：8 × 12 m/m。 (十二) 藥勺：不銹鋼材質，被覆鐵氟龍。 (十三) 玻璃血清瓶：附鐵氟龍墊片蓋子。 (十四) 丟棄式玻璃滴管：9英吋長。 (十五) 矽膠帽：1毫升。 (十六) 天平：可精秤至0.01 g。 (十七) 氮氣吹除裝置：附流量調整閥。 (十八) 減壓濃縮機：具控溫、控壓之功能者。 (十九) 烘箱：溫度可達400℃ (二十) 氣相層析儀：須包含下列部份： １、烘箱：能維持分離管柱所需操作溫度，提供至少40℃/min ２、溫度計：監測管柱烘箱、偵測器和排氣溫度至±1℃ ３、流量系統：氣體計量系統用以測定樣品、燃料、燃燒氣體及載流氣體流速。 ４、毛細管層析分離管柱： (１) 60 m（長度）× 0.25 mm（內徑）× 0.25 μm（膜厚）DB-5MS管柱或同級品。 (２) 60 m（長度）× 0.25 mm（內徑）× 0.25 μm（膜厚）DB-5管柱和30 m（長度）× 0.25 mm（內徑）× 0.25 μm（膜厚）DB-225管柱或同級品。 (二十一) 高解析質譜儀：使用PFK（Perfluorokerosene）參考化合物之動態解析度10,000（10%波谷）以上，穩定度±5 ppm以內。 五、試劑 (一) 正己烷：殘量級。 (二) 甲苯：殘量級。 (三) 環己烷：殘量級。 (四) 二氯甲烷：殘量級。 (五) 甲醇：殘量級。 (六) 正壬烷：殘量級。 (七) 丙酮：殘量級。 (八) 試劑水：經純水系統製備而得不含有機物質之去離子水。 (九) 硫酸：試劑級。 (十) 無水硫酸鈉（Sodium sulfate,