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環境基礎実験 2005.10.22 （土） 環境システム学科 1年 必修 担当者：岩見，宮脇，伊藤，大島 4-1 標準液の調製と標定 滴定とは， 溶液の反応体積を測定して定量分析を行う方法 ・定量しようとする物質の溶液、 ・この物質と反応する物質の濃度既知溶液(標準液) を用意し、ビューレットを用いて滴定を行う。 容量分析において標準液は分析の基礎 その濃度は十分正確である必要 大体の濃度の溶液を調整し、その溶液の規定度係数を定める。この溶 液の濃度を正確に決定する操作を標定といい、係数をファクターという。 一般に規定度係数は標定に使用した溶液の容積と理論上の規定 液の容積との逆数で示される。 理論上の標準液の容積 ファクター f ＝ 実際に使用した標準液の容積 1 4-2 塩化物イオンの定量 塩素について ○微量でも殺菌効果が高い 利点 ○経済性がよい ○残留性があり殺菌効果が持続する 問題点 ○悪臭物質や発ガン物質などの副生成物を生成する ○塩素は還元されると塩化物イオンとなる ○自然水には塩化物イオンが多少含まれているが、生活排水、 その他 産業排水中にも塩化物イオンは多く含まれ、塩化物イオンがこ れらを原因として増えたとき水は汚染されたことを示す ⇒塩化物イオンは汚染のひとつの指標となる ○硝酸銀による滴定法 Cl－の ○イオン電極法（定量範囲：5～1000mg） 測定方法 ○イオンクロマトグラフ法（0.1～25mg/L) ○重量分析 など 硝酸銀による滴定法 沈殿滴定法 目的物質と作用して定量的に沈殿を生ずる物質を標準液とし て用いる容量分析法 標準液中の成分すなわち沈殿剤は目的物質が存在する間は 沈殿に消費されるが等量点に達すれば液中の濃度が急速に 上昇する。 その点を沈殿剤に反応する指示薬で認識すれば目的物質を 定量分析できる。指示薬の違いによる方法がいくつかある。 2 1. Fajans法：ファヤンス法（JIS法） 変色にはある程度の量の塩化銀の存在が必要なため、定量限界 1mg(20mg/L)程度である。 硝酸銀は塩化物イオンと反応して沈殿を生成する。滴定の終点を決定する指示 薬としてウラニン(フルオレセインナトリウム)を用いる。 過剰に存在 塩化ナトリウムの溶液に硝酸銀を加えた とき、塩化銀が生成される。 NaCl量 AgNO3 滴定量 NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3 AgCl生成量 AgNO を徐々に加える 3 形成された塩化銀は溶液中に過剰に存 在する塩化物イオンをその表面に引きつ ける傾向がある。 過剰に存在 (AgCl)･Cl－ ：Ag NaCl量 ＋ AgNO3 滴定量 Cl－が過剰の場合 AgCl生成量 銀イオンが過剰になるまで硝酸銀を加え