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中华人民共和国国家标准 五氧化二钒化学分析方法 UDC 肠1朋8.22 M3 叱2 原子吸收分光光度法测定 GB 7315.8-87 氧化钾和氧化钠量 Methodsforchemicalanalysisofvanadiumpentoxide Theatomicabsorptionspectrophotometricmethod forthedeterminationofsodium oxide andDotassium oxidecontents 本标准适用于B氧化二饥中氧化钠和氧化钾量的侧定。侧定范围:氧化钠和氧化钾量0.30一2.00`%a 本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1 方法提要 试样以盐酸溶解，用原广吸收标准曲线法进行测定。试样，(!共存杂质元素均不 {一扰测定。 2 试剂 2.1 盐酸 (p,I.19g,ml)。 2.2 盐酸 (I+4)。 2.3 盐酸 (1+9)。 2.4 氧化钾标准溶液 2.4.1称取0.1583g预先经500℃灼烧o.5h、置于}几燥器中冷却至室温的纂准氯化钾，溶f水iii， 加人10MI盐酸 (2.2),移人1000.1容量瓶扫，用水稀释至刻度，混匀。移人 卜塑料瓶内储存备用此 溶液 1ml相当F1000g氧化钾。 2.4.2 移取10.00m)氧化钾标准溶液 (2.4.1),置于100.1容量瓶中，以水稀释至刻度，起匀。此 溶液 1ml相当于10pg氧化钾。 2.5 氧化钠标准溶液 2.5.1称取0.1886g预光经50(1c灼烧D.sh、置上{几燥器ii冷却至室温的从准氯化钠，溶于水，}，‘ 加人!Oml盐酸 (2.2)，移人10110.1容u1瓶11,用水稀释至刻度，棍匀。移人{塑料瓶II储存备用 。 此溶液1ml相当厂100i[g氧化钠。 2.5.1移取10.00ml氧化钠标准溶液 (2.,.L),置1`100ml容准瓶 卜，以水稀释全刻度，混匀。此 溶液 1ml相当J二l00g氧化钠。 2.6 五氧化_饥溶液: 称取.1000K,佰纯五氧化二饥，溶于刊闲盐酸 (}十1) 卜，移人]))((，川容城瓶}，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液 1ml含10mg五氧化_钊to 3 仪器 原了吸收分光光度计 在仪器最佳L作条件 卜，凡达到F列指,]者均可使用 (仪器 !作条件见附长日 国家标准局1987-02-27批准 198801-01实施 GB 7315.8-87 最低灵敏度:上作曲线中所用最高浓度标准溶液吸光度应不低于0.250 玉作曲线线性:五个等差浓度标准溶液中最高与次高浓度标准溶液吸光度的差值不低于最低浓度 标准溶液与零浓度标准溶液吸光度差值的0.9倍。 最低稳定性:工作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度标准溶液多次测量所得的吸光度，相对 于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数 (见附录A 补充件)应分别不大F-2.00%和o.80%. 4 试样 试样应通过0.125mm筛孔。 :一; 试样预先在105一110℃烘2h,置于干燥器中，冷却至室温。 5 分析步骤 5.1 试样量 称取0.1000g试样 5.2 空白试验 随同试样做空白试验。 5.3 测定 5.3.1将试样 (5.1)置于l00ml烧杯中，加人20ml盐酸(2.2)，加热使其溶解，取下，冷却至室 温。移人100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 5.3.2 按表1分取试液 (5.3.1),置}=100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 表 1