差示扫描量热仪DSC曲线解析.ppt

DSC应用举例 共混物的相容性 热历史效应 结晶度的表征 增塑剂的影响 固化过程的研究 * * * * * * * * * * * 差示扫描量热DSC技术简介 Dalian Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences Seminar I * 热分析 国际热分析协会（ICTA)热分析定义： 在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。 * DSC ICTA 热分析方法的九类 质量 温度 热量 尺寸 力学 声学 光学 电学 磁学 Differential Scanning Calorimeter * 基本原理 基线与仪器校正 实验的影响因素 应用实例 PerKin Elmer Pyris 1 DSC * * 仪器简要说明 Pyris 1 DSC是功率补偿差示扫描量热仪。DSC按程序升温，经历样品材料的各种转变如熔化、玻璃化转变、固态转变或结晶，研究样品的吸热和放热反应。 仪器应用范围 可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热。 * 仪器性能指标 温度范围： -170~725?C 样品量： 0.5到30mg 量热灵敏度： 0.2微瓦 温度精度： ±0.01?C 加热速率： 0.1~500?C/min 量热精度： ±0.1% * DSC的基本原理 * 功率补偿型(Power Compensation) 在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号?Q（热量差）输出。 热流型(Heat Flux) 在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差?T，然后根据热流方程，将?T（温差）换算成?Q（热量差）作为信号的输出。 * Furnace Thermocouples Sample Reference Platinum Alloy PRT Sensor Platinum Resistance Heater Heat Sink 热流型 DSC 功率补偿型 DSC Sample 量热仪内部示意图 * 热流型 DSC 功率补偿型 DSC 工作原理简图 * dQ/dt = dQ/dT ? dT/dt Q ：热量 t ：时间 T ：温度 dQ/dt： 纵坐标信号，mW； dT/dt ：程序温度变化速率，?C/min; 纵坐标信号的大小与升温速度成正比 * 功率补偿型 DSC的优点 精确的温度控制和测量 更快的响应时间和冷却速度 高分辨率 Sample Reference Platinum Alloy PRT Sensor Platinum Resistance Heater Heat Sink * 基线稳定 高灵敏度 Sample 热流型 DSC的优点 * Identical Indium Sample Run on Heat Flux and Power Compensation DSC * Multiple Scans of Indium, Showing Precision * 热功率补偿感应器由铂精密温度测量电路板、微加热器和互相贴近的梳型感应器构成，样品和参比端左右对称。精密温度测量电路板和微加热器均涂有很薄的绝缘层，以保持样品皿与感应器之间的电绝缘性，并最大程度地降低热阻。 复合型DSC * 复合型DSC 通过外侧的加热器进行程序温控。热流从均温块底部中央通过热功率补偿感应器供给样品和参比物。热流差则由微加热器进行快速功率补偿并作为DSC信号输出，同时把检测的试样端温度作为试样温度进行输出。这种结构的仪器性能在宽广的温度范围内有稳定的基线，且兼备很高的灵敏度和分辨率。 * 特 点 保留热流型DSC的均温块结构，以保持基线的稳定和高灵敏度； 配置功率补偿式DSC的感应器以获得高分辨率； 复合型DSC * 基线与仪器的校正 * 基线的重要性 样品产生的信号及样品池产生的信号必须加以区分； 样品池产生的信号依赖于样品池状况、温度等； 平直的基线是一切计算的基础。 如何得到理想的基线 干净的样品池、仪器的稳定、池盖的定位、清洗气； 选择好温度区间，区间越宽，得到理想基线越困难； 进行基线最佳化操作。 基 线 * 校正的含义 校正温度与能量的对应关系 校正的原理 方法：测定标准物质，使测定值等于