第七章：薄层色谱法.ppt

（1）软板的制备 软板：直接将吸附剂铺在玻璃板上制成，不加粘合剂 3.橡皮膏 4.橡皮管 要求：厚度→随分离要求而定，一般0.25～0.5mm 玻璃棒推动速度不宜过快、也不应停顿→影响厚度均一性 优点：方法简便、随用随铺、展开速度快。 缺点：吸附剂易脱落、只能用近水平展开，效果差。 * ppt课件 薄层板分类和制法 软板的制备 硬板的制备 倾注法 平铺法 机械涂布法 1、薄层板的制备 * ppt课件 （2）硬板的制备 硬板：吸附剂加粘合剂制成的板 常用的粘合剂：煅石膏（Ｇ） 机械强度差，易脱落，但不易腐蚀 　　　　　　　羧甲基纤维素钠（CMC-Na） 机械强度好，不易脱落，但易腐蚀且 a、倾注法： 硅胶G或氧化铝G，直接加水调成糊状 硅胶或氧化铝，加羧甲基纤维素钠水溶液调成糊状 倒在玻璃板上 均匀铺开、振荡、晾干、活化、置干燥器中备用。 * ppt课件 （2）硬板的制备 b、平铺法： 1. 吸附剂薄层 2. 涂布器 3. 玻璃夹板 4. 玻璃板 5. 玻璃夹板 过程：制板→振荡→晾干→活化→备用 优点：一次铺多块薄层板，简单易行。 * ppt课件 （2）硬板的制备 c、机械涂布法： 优点：简单方便、薄板厚度均匀、分离效果好。 手动涂布器 全自动涂布器 * ppt课件 常用的薄层板： 软板：硅胶H板、氧化铝H板 硬板：常用的有硅胶G板、氧化铝G板、硅胶CMC-Na板、氧化铝CMC-Na板、硅胶GF[254] 、硅胶GF[356] * ppt课件 2、点样 （1）样品溶液的制备： 怎样选择溶剂？ 水可以用吗？ * ppt课件 2、点样 （2）点样量： 与薄层板的关系 太多太少的影响 点样基线：距底边2.0cm 样点直径：2-4mm 点间距离：1.5-2.0cm * ppt课件 2、点样 （3）点样方法： 划线、样品记号点、点样 注：动作要轻， 毛细管或点样器不能混用， 斑点大小适当，可多次点样。 平头50ul微量点样器 全自动点样仪 * ppt课件 3、展开 展开缸（色谱缸） * ppt课件 3、展开 （1）展开方式： a、近水平展开 特点：速度快、适用于软板的展开。 * ppt课件 3、展开 （1）展开方式： b、上行展开 过程：预饱和（滤纸贴于展开槽内侧）、展开、标记溶剂前沿 * ppt课件 c、单向二次展开 d、双向二次展开 3、展开 （1）展开方式： 萜的各类含 氧衍生物 极性较小的展开剂 极性较大的展开剂 原点：含氧衍生物 萜烯类 含氧衍生物 * ppt课件 第二篇 色谱分析技术 * ppt课件 一、色谱法的起源、发展及定义 概 述 * ppt课件 一、色谱法的起源、发展及定义 柱色谱→薄层色谱和纸色谱→气相色谱→毛细管柱 色谱→高效液相色谱→薄层扫描仪→毛细管电泳→色谱-光谱联用、多维色谱、智能色谱。 液相色谱（经典） * ppt课件 气 质 联 用 * ppt课件 又称层析法，是一种依据物质的性质（溶解性、极性、离子交换能力、分子大小等）的不同，当流动相携带样品流经固定相时，样品各组分在两相中不断的重新分配，最终达到分离与提纯，以便于对样品进行定性和定量分析的分析方法。 一、色谱法的起源、发展及定义 * ppt课件 二、色谱法的分类 按两相状态不同分类 按操作方法不同分类 按色谱分离过程的原理不同分类 * ppt课件 按两相状态不同分类 色谱其中的一相固定不动，称为固定相; 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。 两 相状 态 流动相 的物态 液相色谱（LC） 气相色谱（GC） * ppt课件 二、色谱法的分类 按两相状态不同分类 按操作方法不同分类 按色谱分离过程的原理不同分类 * ppt课件 按操作方法不同分类 柱色谱 纸色谱 薄层色谱 * ppt课件 二、色谱法的分类 按两相状态不同分类 按操作方法不同分类 按色谱分离过程的原理不同分类 * ppt课件 按色谱分离过程的原理不同分类 （1）吸附色谱 （2）分配色谱 （3）离子交换色谱 （4）分子排阻色谱（凝胶色谱法) * ppt课件 色谱法 GC LC CE 填充柱色谱法 毛细管柱色谱法 柱色谱 平面色谱法 高效液相色谱法 经典液相色谱法 吸附柱色谱 分配柱色谱 离子交换色谱 凝胶色谱 薄层色谱法 纸色谱 毛细管电泳色谱法 * ppt课件 三、色谱过程 * p