石油产品分析 教学课件 ppt 作者 王宝仁 孙乃有 主编 ppt 1010-4.pptVIP

* 帮助 返回 下页 上页 第四节 实 训 一、石油产品水分的测定 1．实训目的 （1）掌握蒸馏法测定油品中水分含量[GB/T260—1977(1988)]的操作技能、方法、步骤、注意事项。 （2）掌握水分含量的计算和表示方法。 2．仪器与材料 （1）仪器 水分测定器〔（图10-1）包括：圆底烧瓶（容量为500mL），水分接受器（图10-9），直管式冷凝管（长度为250~300mm）〕。 （2）试剂与材料 溶剂（工业溶剂油，用前必须脱水和过滤）；无釉瓷片（素瓷片）、沸石或一端封闭的玻璃毛细管（经过干燥）；试油（汽油机润滑油或柴油机润滑油）。 3．方法概要 将100g试样与100mL无水溶剂油混合，进行蒸馏，测定其水分含量并以质量分数表示。 4．实验步骤 （1）预热试样 试样预热40~50℃，摇动5min混合均匀。 （2）称量试样 向洗净并烘干的圆底烧瓶中加入试样100g，称准至0.1g。 （3）加入溶剂油、沸石 用量筒量取100mL溶剂油，注入圆底烧瓶中，将其与试样混合均匀，并投放3～4片无釉瓷片（素瓷片）或沸石等。 注意：①黏度小的试样可以先用量筒量取100mL，注入圆底烧瓶中，再用这只未经洗涤的量筒量出100mL的溶剂。圆底烧瓶中的试样质量，等于试样的密度乘100mL所得之积。 ②当水分超过10%时，试样的质量应酌量减少，要求蒸出水不超过10mL。 （4）安装装置 将洗净、干燥的接受器通过支管紧密的安装在圆底烧瓶上，使支管的斜口进入烧瓶颈部15～20mm。然后在接受器上连接直管式冷凝管。冷凝管的内壁要预先用棉花擦干。用胶管连接好冷凝管上、下水出入口。 注意：安装时，冷凝管与接受器的轴心线要重合，冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。为避免蒸气逸出，应在塞子缝隙上口用脱脂棉塞住或外接一个干燥管，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。 （5）加热 用电炉或酒精灯加热圆底烧瓶，并控制回流速度，使冷凝管斜口每秒滴下2～4滴液体。 （6）剧烈沸腾 蒸馏将近完毕时，如果冷凝管内壁有水滴，应使烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。 （7）停止加热 当接受器中收集的水体积不再增加而且溶剂上层完全透明时，应停止加热。回流的时间不应超过1h。 注意：停止加热后，如果冷凝管内壁仍沾有水滴，可用无水溶剂油冲洗，或用金属丝带有橡皮或塑料头的一端小心地将水滴推刮进接受器中。 （8）读数 圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接受器中收集的水的体积。 说明：当接受器中的溶剂呈现浑浊，而且管底收集的水不超过0.3mL时，将接受器放入热水中浸20～30min，使溶剂澄清，再将接受器冷却至室温后，读出水的体积数。 5．精密度 在两次测定中，收集水的体积之差，不应超过接受器的一个刻度，见表10-5。 6．报告 （1）取两次测定结果的算术平均值，作为试样水分的含量。 （2）试样的水分小于0.03%，认为是痕迹。在仪器拆卸 * 帮助 返回 下页 上页 第四节 实 训