石油产品分析第三版课件 教学课件 ppt 作者 王宝仁 孙乃有 主编 ppt 1010-2.pptVIP

* 帮助 返回 下页 上页 第二节 灰 分 一、测定油品灰分的意义 1.灰分的来源 （1）灰分 灰分指的是在规定条件下，油品被炭化后的残留物经煅烧所得的无机物。即油品在规定条件下灼烧后，所剩的不燃物质，用质量分数表示。 （2）灰分的来源 灰分的来源主要可归纳为如下： ①利用蒸馏方法不能除去的可溶性矿物盐，含水原油中所溶解的无机盐，蒸馏后，仍以结晶状或油包水的乳化状态存在于油品中。 ②石油馏分精炼过程中，特别是酸碱洗涤时，腐蚀设备生成的金属氧化物，或白土精制时未滤净的白土等。 ③商品润滑油内加入的添加剂如防锈剂、缓蚀剂等，有的添加剂灰分高达20%以上。 ④油品生产、储存、运输和使用过程中产生的灰分等。 （3）灰分的组成 主要有S、Si、Ca、Mg、Fe、Na、Al、Mn等元素。 2．测定灰分的意义 （1）灰分可作为油品洗涤与精制是否正常的指标。 （2）评定重质燃料油的使用性能的重要指标。 （3）评定柴油使用性能的重要指标。 （4）评定润滑油使用性能的重要指标。 我国部分石油产品灰分的质量指标见表10-3。 二、测定灰分方法概述 1.石油产品灰分测定法 （1）测定原理 GB/T 508－1985（1991）《石油产品灰分测定》广泛用于测定燃料油和润滑油的灰分。其基本原理 是将试油加热燃烧，最后强热灼烧，使其中的金属盐类分解或氧化为金属氧化物（灰渣），然后冷却并称量，以质量分数表示。 （2）测定方法 在已恒重的坩埚中称入25g试样，称准至0.0001g，将一张定量滤纸卷成圆锥体形的引火芯放入坩埚内，引火芯须将大部分试样盖住，以避免在试样燃烧时固体微粒随气流带走，引火芯浸透试样后点火燃烧，烧至获得干性炭化残渣为止，然后将坩埚移入高温炉中在775℃±25℃的温度下灼烧1.5～2h，直至残渣完全成为灰烬。若残渣难烧成灰时，则向冷却的坩埚中滴几滴硝酸铵溶液，蒸发并继续煅烧至质量恒定。试样的灰分按式（10-7）计算： （10-7） 2.添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法 （1）测定原理 GB/T 2433－2001《添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法》适用于测定添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分。测定含硫酸盐灰分的下限量0.005%，不适用于硫酸盐灰分小于0.02%的含有无灰添加剂的润滑油及含有铅的、使用过的发动机油。 测定原理：将试样用无灰滤纸点燃和燃烧直到仅剩下灰分和微量碳。冷却后，残渣用浓硫酸处理，并在775℃±25℃加热直到碳完全氧化。灰分冷却后，再用稀硫酸处理，并在775℃±25℃加热至恒重，试验结果以质量分数表示。 （2）测定方法 按预计生成的硫酸盐灰分计算应称取试样质量。 （10-8） 若预计生成的硫酸盐灰分大于2%时，在坩埚内需用约10倍质量的低灰分矿物油稀释称量的试样。但取样数量不能超过80 g，并使其混合均匀。如测得的硫酸盐灰分质量分数与预计的质量分数相差2倍以上，则应重新称取适量的试样进行分析。 将试样称入已恒重的坩埚内，用一张定量滤纸叠两折，卷成圆锥体，用剪刀把距尖端5～10mm之顶端部分剪去并放入坩埚内，把卷成圆锥体的滤纸（引火芯）立放入坩埚内，并将大部分试样表面盖住。引火芯浸透试样后，在规定的条件下，点火燃烧并加热至不再冒烟，将盛有残渣的坩埚冷却至室温，滴加浓硫酸使残渣完全浸湿，在电炉上加热直至不再冒烟为止。然后将坩埚移入775℃±25℃高温炉中，加热到碳氧化完全或近乎完全为止。取出坩埚冷却至室温，加3滴蒸馏水及10滴稀硫酸（1 ：1）浸湿残渣，加热蒸发至不冒烟， 再将坩埚移入775℃±25℃高温炉中重复进行煅烧、冷却及称量至恒重。用同样的方法作空白试验。 试样的硫酸盐灰分按式（10-9）计算： （10-9） 3.润滑脂灰分测定法 SH/T 0327－1992（2004）《润滑脂灰分测定法》与GB/T 508－1985（1991）方法相类似，试验步骤、计算方法均相同。只是取样只有2~5 g，灼烧空坩埚温度为800℃±20℃，而灼烧炭化残渣坩埚的温度为600℃±20℃。 三、影响测定的因素 （1）含有添加剂的油品在分析前应将样品充分摇匀。对黏稠或含蜡的试样须预先加热到