《高聚物生产技术》实验指导书应用化工技术专业精细化工技术专业石油化工技术专业高聚物生产技术专业.docxVIP

《高聚物生产技术》实验指导书 应用化工技术专业 精细化工技术专业 石油化工技术专业 高聚物生产技术专业 适用 精细化工教研室 胡 健 编 实验一　苯乙烯的自由基悬浮聚合 一．实验目的1．通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验，了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用；2．学习悬浮聚合的操作方法；3．通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性； 4．观察单体在聚合过程中的演变； 5.养成严格遵守操作规范的职业意识； 6.培养从事化工生产必须的职业素养。 二．实验原理　　悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，通常将不溶于水的单体分散在介质水中，利用机械搅拌，将单体打散成直径为0.01-5 mm的小液滴的形式进行的聚合。在每个小液滴内，单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。悬浮聚合解决了本体聚合中不易散热的问题，产物容易分离，清洗可以得到纯度较高的颗粒状聚合物。其主要组分有四种：单体，分散介质（水），悬浮剂，引发剂1．单体单体不溶于水，如：苯乙烯（styrene），醋酸乙烯酯（vinyl acetate），甲基丙烯酸酯（methyl methacrylate）等。 2．分散介质分散介质大多为水，作为热传导介质。 3．悬浮剂 调节聚合体系的表面张力、粘度、避免单体液滴在水相中粘结。a．水溶性高分子，如天然物：明胶（gelatin），淀粉（starch）；合成物：聚乙烯醇（PVA）等。b．难溶性无机物，如：BaSO4，BaCO3，CaCO3，滑石粉，粘土等。c．可溶性电介质：NaCl，KCl，Na2SO4等。 4．引发剂主要为油溶性引发剂，如：过氧化二苯甲酰（benzoyl peroxide，BPO），偶氮二异丁腈（azobisisobutyronitrile，AIBN）等。 三、实验材料和装置 1、仪器： 仪器名称 规格 数量 搅拌器 恒速，可调速 1套 恒温水浴锅 可升降式 1台 真空抽滤装置 布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵 1套 温度计 100℃ 1只 量筒 10ml，100ml 各1只 三口烧瓶 磨口，250ml 1只 聚四氟乙烯搅拌塞 24# 10只 温度计套管 磨口24# 球形冷凝管 磨口24# 1只 烧杯 250ml，500ml 各1只 分析天平 精度0.1mg 公用 锥形瓶 100ml 1个 玻璃漏斗 1个 表面皿 2个 2、试剂： 试剂名称 规格 用量 说明 苯乙烯单体 聚合级，用前碱洗除阻聚剂 16ml 单体 过氧化二苯甲酰（BPO） 化学纯，使用前重结晶 0.3g 分散剂 聚乙烯醇 PVA-1799，1.5%的水溶液 20ml 引发剂 水 去离子水 60ml 介质 四．实验步骤1．实验装置安装：架好带有冷凝管、温度计、三口烧瓶的搅拌装置，如图1－1所示；为保证搅拌速度均匀，整套装置安装要规范，尤其是搅拌器。安装好后用手转动，要求转动轻松自如。 图 1-1 聚合装置图 1.搅拌器；2聚四氟乙烯密封塞；3.温度计； 4.温度计套管；5冷凝管；6 三口烧瓶 2.备料：配制1.5% PVA溶液120ml（四个小组共用）3.加料：准确称取0.3g BPO（使用分析天平），放入100ml锥形瓶中，再用量筒量取16ml苯乙烯，加入该锥形瓶中，轻轻摇动至BPO完全溶解后加入250ml三口烧瓶中； 再加入20ml 1.5% PVA溶液，最后用130ml去离子水冲洗锥形瓶与量筒后加入250ml三口烧瓶中； 4．聚合：通冷凝水，启动搅拌并控制在一恒定转速，在20-30min内，将温度慢慢升至85-90℃，开始聚合反应。 反应成功与否的关键：在整个聚合过程中，除了要控制好反应温度外，关键是要控制好搅拌速度，尤其是反应一个多小时后，体系中分散的颗粒变得发黏（为什么？），这时搅拌速度如果忽快忽慢或者停止，都会导致颗粒粘接在一起或粘在搅拌器上形成结块，致使反应失败，所以反应中一定要控制好反应速度。可以在反应后期将温度升至反应上限温度以加快反应，提高转化率。 聚合反应1.5-2小时后，可用吸管吸少量反应液于含冷水的表面皿中观察，若聚合物变硬可结束反应（为什么？）；5．出料及后处理：停止加热，撤出加热设备，一边搅拌一边用冷水将三口瓶冷却至室温。取下三口瓶，产品用布氏漏斗过滤分离，并用热水洗涤数次（为什么？），产品放置于表面皿中，在鼓风干燥箱中于50℃下烘干后，称重并计算产率。 五．注意事项1．除苯乙烯外，其他可进行悬浮聚合的单体，还有氯乙烯（vinyl chloride），甲基丙烯酸甲酯（MMA），醋酸乙烯酯（VAc）等； 2．搅拌太激烈时，易生成砂粒状聚合体；搅拌太慢时，易生成结块，附着在反应器内壁或搅拌棒上； 3．PVA难溶于水，必须待PVA完全溶解后