石油产品分析第三版课件 教学课件 ppt 作者 王宝仁 孙乃有 主编 ppt 44-3.pptVIP

* 帮助 返回 下页 上页 第三节 实 训 一、石油产品馏程的测定 1．实验目的 （1）掌握轻质石油产品馏程的测定[GB/T 255－1977（1988）]的方法和操作技能。 （2）掌握轻质石油产品馏程测定结果的修正与计算方法。 2．仪器与试剂 （1）仪器 见图4-1；秒表（1块）；喷灯或用带自耦变压器的电炉；温度计（GB 514中的GB-46，GB-47，各1个；棒状0～100℃，1个）；量筒（100mL，1个；10mL，1个）。 （2）试剂 车用汽油、煤油或车用柴油。 3．方法概要 100mL试样在规定的试验条件下，用专门仪器按产品性质要求进行蒸馏，系统观察馏出液体积和馏出温度，最后计 算出测定结果。 4．准备工作 （1）试样脱水 若油品含水，试验前应先加入新煅烧并冷却的食盐或无水氯化钙进行脱水处理，沉淀后方可取样。 （2）擦拭冷凝管 蒸馏前，冷凝器的冷凝管要用缠在铜丝或铝丝上的软布擦试内壁，除去上次蒸馏残留下的液体。 （3）安装冷凝系统 蒸馏汽油时，将冷凝器的进水支管套上带夹子的橡皮管，然后将冰块或雪装入水槽，再装上冷水浸过冷凝管。蒸馏时水槽中的温度必须保持在0~5℃。 说明：缺乏冰雪时，验收试验可以用冷水代替。但仲裁试验必须使用冰或雪。 如果蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤油及其他石油产品时，冷凝器的进水和排水支管都要套上橡皮管，让水经过进水支 管流入水槽，再经排水支管流走，流出水的温度要调节到不高于30℃。 若蒸馏含蜡液体燃料（凝点高于－5℃）时，需控制水温在50~70℃间。 （4）洗涤蒸馏烧瓶 蒸馏烧瓶可以用轻质汽油洗涤，再用空气吹干。必要时，用铬酸洗涤液或碱洗液除去蒸馏烧瓶中的积炭。 （5）量取试样 用清洁、干燥的100mL量筒量取100mL试样，注入蒸馏烧瓶中，不要让试样流入蒸馏烧瓶的支管内。量筒中试样体积的按凹液面的下边缘读取，观察时眼睛要与液面保持在同一水平面上。注入蒸馏烧瓶时试样的温应为20℃±3℃。 注意：在测定含蜡液体燃料时，可适当提高试样温度，使其 在流动状态下量取，但要控制接受馏出物的温度与量取试样温度一致。 （6）安装温度计 将插好温度计的软木塞，紧紧塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内，使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线互相重合，并且使水银球的上边缘与支管焊接处的下边缘处于同一平面。 （7）安装装置 装有汽油或溶剂油的蒸馏烧瓶，要安装在内经为φ30mm的石棉垫上；装有煤油、喷气燃料或车用柴油的蒸馏烧瓶要安装在内经为φ50mm的石棉垫上；使之符合SH/T0121－1992（2004）《石油产品馏程测定技术条件》中有关规定。 蒸馏烧瓶的支管用软木塞与冷凝管的上端相紧密连接。支管插入冷凝管内的长度要达到25~40mm，但不要与冷凝管 内壁接触。在软木塞的连接处均涂上火棉胶之后，将上罩放在石棉垫上，把蒸馏烧瓶罩住。 （8）安放接受器 将量取过试样的量筒（不需经过干燥）放在冷凝管下面，并使冷凝管下端插入量筒中不少于25mm处（暂时互相不接触），但不得低于100mL标钱。量筒的口部要用棉花塞好，方可进行蒸馏。 蒸馏汽油时，量筒要浸在装有水的高型烧杯中，水面要高出量筒的100mL标钱，量筒的底部要压有金属压载物，防止量筒浮起。在蒸馏过程中，高型烧杯中的水温应保持在20℃±3℃。 5．试验步骤 （1）点火加热 装好仪器之后，先记录大气压力，然后开始对蒸馏烧瓶均匀加热。 说明：蒸馏汽油或溶剂油时，从加热开始到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为5~10min；蒸馏航空汽油时，为7~8min；蒸馏喷气燃料、煤油、车用柴油时，为10~15min；蒸馏燃料油或其他重质油料时，为10~20min。 （2）记录初馏点，控制蒸馏速度 第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，记录此时的温度作为初馏点。然后移动量筒使其内壁接触冷凝管末端，让馏出液沿量筒内壁流下。此后，蒸馏速度要均匀，每分钟馏出4~5mL，此速度相当于每10s馏出20~25滴。检查蒸馏速度时，可以移动量筒使其内壁与冷凝管末端离开片刻。 （3）记录各馏分组成温度 在蒸馏过程中要及时记录试样技术标准中所要求的内容。 ①如果试样的技术标准要求不同馏出体积分数（如10％、 50％、90％等）的温度，那么当量筒中馏出液的体积达到技术标准所指定体积分数时，应立即记录