《环境监测实验》讲义凌琪伍昌年王莉编写安徽建筑大学环境与能源工程学院.docx

《环境监测实验》讲义 凌琪 伍昌年 王莉 编写 安徽建筑大学环境与能源工程学院 2017年2月 目 录 实验一 水中六价铬的测定――二苯碳酰二肼比色法 实验二 环境噪声的测定----城市交通噪声监测 实验三 大气中总悬浮颗粒物的测定--重量法 实验四 校园空气质量现状监测 实验五 水中铜、锌的测定――原子吸收法 实验六 校园水环境质量现状监测 实验七 污水处理厂处理效能监测 实验八 水中氨氮的测定――纳氏试剂比色法 实验九 COD测定――重铬酸钾消解（开管）法 实验十 废水中油的测定――紫外分光光度法 实验十一 废水中硝基苯的测定――液相色谱法 实验十二 水中马拉硫磷含量的测定――气相色谱法 《环境监测实验》实验报告书写 书写顺序 实验名称 书写要求1 书写要求2 实验一 水中六价铬的测定 一个本子( 1、按“书写顺序”写 2、实验报告不要缺项 3、尽量参考实验讲义 4、要详细说明自己的实验结果 5、要完成思考题 实验二 环境噪声的测定 实验三 大气中总悬浮颗粒物的测定 实验四 校园空气质量现状监测 实验五 水中铜、锌的测定 一个本子 实验六 校园水环境质量现状监测 实验七 污水处理厂处理效能监测 实验八 水中氨氮的测定 一个本子 实验九 COD测定 实验十 废水中油的测定 实验十一 废水中硝基苯的测定 实验十二 水中马拉硫磷含量的测定 实验一 水中六价铬的测定 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬．再用本法测定。 本方法适用于地面水和工业废水中六价格及总铬的测定，使用光程为30mm比色皿，方法最低检出浓度为0.004mg／L，使用光程为10mm比色皿，方法测定上限为1.0mg／L。 一、目的 1、掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法； 2、学会分光光度法吸收曲线的测绘和测量波长的选择； 3、掌握曲线法的实验技术。 二、实验器材 1．分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。 2．50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。 3．丙酮。 4．（1+1）硫酸溶液：将浓硫酸(P＝1.84g／mL)缓缓加入到同体积水中，混匀。 5．（1+1）磷酸溶液：将磷酸(P＝1.69g／ml)与等体积水混合。 6．0.2%（m/V）氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠1g，溶于新煮沸放冷的500ml水中。 7．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g,溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。将以上两溶液混合。 8．4﹪(m/V)高锰酸钾溶液。 9．铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100μg六价铬。 10．铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 11．20﹪（m/V）尿素溶液。 12．2﹪(m/V)亚硝酸钠溶液。 13．二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 三、实验步骤 1．水样预处理 （1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 （2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。 （3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。 （4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。 （5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。 2．标准曲线的绘制：取7支50mL比色管，依次加入0、0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5-10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 3．水样的测定：取1支50mL比色管，取适量（含Cr6+少于10ug）无色透明或经预处理的水样于管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+的含量。 4、结果与计算 ????????