精细化学品分析 教学课件 ppt 作者 刘春 主编 穆华荣 主审第四章.ppt

第四章 食品添加剂的分析 第六节 食品添加剂 紫胶红色素测定 d.计算和结果的表示： 铅含量X3(以重量百分数表示)按式(3)计算: （4-8） 式中： A——样品溶液相当于铅标准微克数,μg; B——试剂空白相当于铅标准微克数,μg; G——样品重,g。 第六节 食品添加剂 紫胶红色素测定 a.仪器设备： ①分光光度计,附2cm比色皿。 ②试剂和溶液： ③硫酸:1mol/L溶液; ④氨水:6mol/L溶液; ⑤四氯化碳; ⑥695％乙醇; ⑦百里香酚蓝(麝香草酚蓝):0.1％溶液,称取麝香草酚蓝0.1g溶于100ml乙醇中,过滤即得; ⑧二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂):0.1％溶液贮于棕色瓶中,保存冰箱内,可用一周; ⑨乙二胺四乙酸二钠; 第六节 食品添加剂 紫胶红色素测定 ⑩柠檬酸氢二铵;柠檬酸氢二铵－乙二胺四乙酸二钠混合液:取柠檬酸氢二铵20g及乙二胺四乙酸二钠5g溶于100ml水中; 铜标准溶液:含铜(Cu)0.1mg/ml,临用时吸取此液5ml于100ml容量瓶中加水稀释至刻度,摇匀。此液含铜(Cu)为5μg/ml。 第六节 食品添加剂 紫胶红色素测定 b.标准曲线的绘制： 准确吸取铜标准溶液0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,分别置于6个125ml分液漏斗中,各加1mol/L硫酸溶液至总体积为25ml、柠檬酸氢二铵－乙二胺四乙酸二钠混合液5ml、0.1％麝香草酚蓝溶液3滴,滴加氨水随滴随摇至溶液呈草绿色,冷后加0.1％二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液5ml,四氯化碳15ml,猛烈振摇2min,静置分层后,用脱脂棉擦干分液漏斗颈部,颈内再塞入少量棉花,过滤,弃去初滤液,收集滤液于2cm比色皿中,用分光光度计于440nm波长处,测其吸光度,以试剂空白为零点,绘制标准曲线。 第六节 食品添加剂 紫胶红色素测定 c.测定手续： 准确吸取试样10ml,置于125ml分液漏斗中,加1mol/L硫酸溶液至总体积为25ml,加柠檬酸氢二铵－乙二胺四乙酸二钠混合液5ml、0.1％麝香草酚蓝溶液3滴,滴加氨水随滴 随摇至溶液呈草绿色(pH约为9),冷却后加0.1％二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液5ml,四氯化碳15ml,猛烈振摇2min,静置分层后用脱脂棉擦净分液漏斗颈部,颈内再塞以少量棉花,过滤弃去初滤液,收集滤液于2cm比色皿中,用分光光度计于440nm波长处测其吸光度,将测定结果与铜标准曲线对照,查得铜含量,同时吸取与样品同时处理的试剂空白液10ml与样品同时操作,并在样品结果中减去空白中所测铜含量。 第六节 食品添加剂 紫胶红色素测定 d.计算和结果的表示： 铜含量X4(以重量百分数表示)按式(4)计算: （4-9） 式中:A——样品溶液相当于铜标准微克数,μg; B——试剂空白相当于铜标准微克数,μg; G——样品重,g。 第六节 食品添加剂 紫胶红色素测定 a.仪器设备： ①分光光度计,附1cm比色皿。 ②试剂和溶液： ③无砷金属锌; ④硫酸: 1:1溶液; ⑤碘化钾: 15％溶液; ⑥盐酸; ⑦氯化亚锡:40％溶液,取氯化亚锡40g,加入盐酸50ml,溶解后用水稀释至100ml; ⑧乙酸铅:10％溶液; ⑨乙酸铅棉花:将脱脂棉浸入乙酸铅溶液中,浸透,取出挤去多余溶液,晾干即成; 第六节 食品添加剂 紫胶红色素测定 ⑩三氯甲烷(氯仿); 三乙醇胺; 二乙基二硫代氨基甲酸银－三氯甲烷－三乙醇胺混合液:取1g二乙基二硫代氨基甲酸银,溶于250ml三氯甲烷中,待溶完后再加入7.5ml三乙醇胺混匀后备用； 砷标准溶液:含砷(As)0.1mg/ml,临用时准确吸取此液1ml于100ml容量瓶中,用新煮沸的冷水稀释至刻度,摇匀,此液含砷(As)为1μg/ml。 第六节 食品添加剂 紫胶红色素测定 b.标准曲线的绘制： 准确吸取砷标准液(1μg/ml)0.0,0.5,1.0,2.0, 3.0ml,分别置于砷化氢发生器中,各加水使其总体积为40ml,加入1:1硫酸溶液10ml、加入15％碘化钾溶液1ml,40％氯化亚锡溶液2ml,混匀,加入无砷金属锌3g,迅速塞上装有乙酸铅棉花的导气管,并将导气管的管嘴插入盛有二乙基二硫代氨