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* 帮助 返回 下页 上页 第三节 实验数据的处理 一、数据中的有关术语 (1)真实值 客观存在的真实数值。绝对的真实值是难以获得的,一般可在消除系统误差后,用多个实验室得到的单个结果的平均值来表示。 (2)误差 测量结果与真实值之间的差值。表示方法有绝对误差和相对误差。 (3)绝对误差 误差的绝对值,即测定值减去真实值之差。 (4)相对误差 绝对误差与真实值之比乘以100%所得的相对值。 (5)系统误差 试验工作中由于某些恒定因素(如试验方法、试剂、仪器等)的影响,而出现的恒定误差。这种误差表现为结果与真实值之间存在一个稳定的正误差或负误差。该类误差可通过改进实验技术予以减小。 (6)偶然误差 在全部测试中,尽管最严格地控制了各种变量(条件),但偶然的因素仍会使结果之间产生差异。该类误差一般为人为原因造成的,其误差随机变化,可为正值或负值。 (7)准确度 测量结果与真实值的符合程度,一般以相对误差来表示。 (8)偏差 测量结果与平均值之间的差值。 (9)精密度 用同一试验方法对同一试样测定两个或多个结果的一致性程度。石油产品试验精密度用重复性和再现性表示。 (10)重复性(r ) 是指在相同的试验条件下(同一操作者、同一仪器、同一实验室),在短时间间隔,按同一方法对同一试验材料进行正确和正常操作所得独立结果在规定 置信水平(95%置信度)下的允许差值。 (11)再现性(R ) 是指在不同试验条件(不同操作者、不同实验室),使用相同类型仪器,按同一方法对同一试验材料进行正确和正常操作所得单独的试验结果,在规定置信水平(95%置信度)下的允许差值。 二、原始记录与试验结果报告 1. 分析原始记录 石油产品分析原始记录,是指分析人员在试验过程中最初的数字或文字记载。原始记录不仅是出具检验报告的依据,也是质检机构的重要基础资料,工作质量的表征。原始记录应是未经过加工整理的第一手资料,不得事后追记、抄正或随意更改。其格式要规范,各页标有页码,记为“共X页第X页”。 石油产品分析原始记录内容一般应包括样品名称、编号、分析项目、分析地点、分析日期、分析依据和方法、分析结果及参加分析人员(分析人、复核人)的签名以及分析环境条件、仪器名称等。表1-3为某石化公司硫醇性硫试验原始记录表。 石油产品分析所得实验数据是否可靠,可通过精密度(即重复性和再现性)的分析来判断。如果两次测定结果之差小于或等于95%置信水平下的 值和 值时,则认为两个测定结果可靠,数据有效。如果两次测定结果之差大于95%置信水平下的 值和R值时,两个数据均可疑,此时,至少要取得3个以上结果(包括先前两个结果),然后计算最分散结果和其余结果的平均值之差。将其差值与方法的精密度相比较,如果差值超出,则应舍弃最分散的结果。再重复上述方法, 直至得到一组可接受的结果为止。 结果是指按照试验方法的完整步骤进行操作所得到的测定数值。根据试验方法的不同要求,该值可由一次得到,或由几次测定的平均值得出。 例如,沥青软化点测定采用GB/T 4507-1999。其重复性要求不大于1.2℃。如果两次测定结果分别为116.8℃和115.7℃,则数据处理如下 两次结果之差为 116.8℃-115.7℃=1.1℃<1.2℃ 则这两个结果符合精密度要求,数据有效。该试验方法要求取两个结果的平均值作为报告值,即其测定结果为 (116.8℃+115.7℃)/2=116.25℃ 又如,道路石油沥青针入度测定中采用GB/T 4509-2010。 该试验方法要求报告3次测定针入度的平均值,作为一个测定结果。并且根据针入度范围不同,3次测定值的差值要求也不同。140号道路石油沥青针入度在110~150mm范围内,要求最大值与最小值的允许差值小于4。若3次平行测定值分别为125、126、127。则 测定值的最大差值为 127-125=2<4 这3个测定值符合要求,其测定结果应为 如果重复试验的3次平行测定值别为125、127、127。则 测定值的最大差值为 127-125=2<4

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