药物分析 教学课件 ppt 作者 周宁波 李玉杰 主编第七章 杂环类药物分析.ppt

（一）化学鉴别 4．分解产物的反应 地西泮的鉴别方法：取本品 20mg，用氧瓶燃烧法进行有机破坏，以 5% 氢氧化钠溶液 5ml 为吸收液，燃烧完全后，用稀硝酸酸化，并缓缓煮沸 2min，溶液显氯化物的鉴别反应。 第七章 杂环类药物分析 第五节 苯并二氮杂 类药物 二、鉴别试验 （二）紫外和红外吸收光谱 本类药物均含有较大共轭体系。常利用紫外最大吸收波长，以及最大吸收波长处的吸光度或吸光度比值进行鉴别。而红外吸收光谱已用于大多数苯并二氮杂类药物的指纹鉴别。 第七章 杂环类药物分析 第五节 苯并二氮杂 类药物 二、鉴别试验 （二）紫外和红外吸收光谱 本类药物均含有较大共轭体系。常利用紫外最大吸收波长，以及最大吸收波长处的吸光度或吸光度比值进行鉴别。而红外吸收光谱已用于大多数苯并二氮杂类药物的指纹鉴别。 （三）薄层色谱法 1．常用5种苯并二氮杂类药物，稀硫酸喷雾，紫外灯检视荧光。 2．酸水解产物的薄层色谱法法。 第七章 杂环类药物分析 第五节 苯并二氮杂 类药物 二、鉴别试验 （一）地西泮中有关物质的检查 地西泮在合成过程中，N1甲基化不完全时，可产生去甲基安定，分解则可产生2-甲氨基-5-氯二苯酮。国内外药典均规定检查以上杂质。《中国药典》（2005年版）采用薄层色谱法高低浓度对比法进行检查。 第七章 杂环类药物分析 第五节 苯并二氮杂 类药物 三、有关物质检查 （一）地西泮中有关物质的检查 检查方法：取本品，加丙酮制成100 mg·ml-1溶液，作为供试品溶液；加丙酮稀释成0. 3 mg·ml-1的溶液作为对照品溶液。分别取上述两种溶液5μl ，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯：己烷（1：1）为展开剂展开，晾干后，置紫外灯下（254nm）检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照品溶液的主斑点相比，不得更深。 第七章 杂环类药物分析 第五节 苯并二氮杂 类药物 三、有关物质检查 （二）氯氮中有关物质的检查 USP（24）薄层色谱法杂质对照品法：高低浓度对比法。 分解产物氨基物（2-氨基-5-氯-二苯甲酮）含量不得超过0.01%，中间体氧化物（ 7-氯-1，3-二氢-5-苯基-2H-1，4-苯并二氮-2-酮-4-氧化物）含量不得超过0. 1%。 检查方法：加丙酮振摇，取上层清液，薄层色谱法，与对照品比对，斑点不得更大更深。 第七章 杂环类药物分析 第五节 苯并二氮杂 类药物 三、有关物质检查 （一）基本原理 除少数药物以游离碱的形式供分析外，绝大多数为盐类（HCl盐与H2SO4盐）。这些盐类的滴定过程，实际上是一个置换滴定，即强酸滴定液置换出与游离碱结合的较弱的酸。反应原理可用下列通式表示： 第七章 杂环类药物分析 第六节 含量测定 一、非水溶液滴定法 （二）一般方法 除另有规定外，精密称取供试品适量[约消耗高氯酸滴定液（0.1 mol·L-1）8ml]，加冰醋酸10～30ml使溶解（必要时可温热，放冷），加各品种项下规定的指示液1～2滴（以电位滴定法指示终点），用高氯酸滴定液（0.1 mol·L-1）滴定。终点颜色应以电位滴定的突跃点为准，并将滴定的结果用空白试验校正。 第七章 杂环类药物分析 第六节 含量测定 一、非水溶液滴定法 （三）应用示例 尼可刹米的含量测定：取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解，加结晶紫1滴，用高氯酸滴定液（0.1 mol·L-1）滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml相当于17.82mg的尼可刹米（C10H14N2O）。 硫酸阿托品的含量测定：取本品0.5g，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10ml溶解，加结晶紫1～2滴，用高氯酸滴定液（0.1 mol·L-1）滴至溶液显纯蓝。空白校正。每1ml相当于67.68mg的硫酸阿托品。 第七章 杂环类药物分析 第六节 含量测定 一、非水溶液滴定法 （一）基本原理 由于硝苯地平与吩噻嗪类药物具有还原性，在酸性介质中可以用硫酸铈滴定液直接滴定。前者用邻二氮菲指示剂，后者不加指示剂而是利用药物自