微纳米科学技术导论 教学课件 ppt 作者 贾宝贤 李文卓 编著2 STM.ppt

第2章 扫描探针显微镜(SPM) 1.光学显微镜 2.透射电子显微镜（TEM） 3.表面轮廓仪 4.扫描电子显微镜（SEM） 5.场发射形貌描绘仪 2.2 扫描隧道显微镜的发明 世界上第1台扫描隧道显微镜 世界上第1台扫描隧道显微镜 世界上第1台扫描隧道显微镜 世界上第1台扫描隧道显微镜 2.2 扫描隧道显微镜的发明 2.3 扫描隧道显微镜的工作原理 2.3 扫描隧道显微镜的工作原理 2.4 扫描隧道显微镜的工作模式 2.4 扫描隧道显微镜的工作模式 2.5 扫描隧道显微镜的工作环境 2.5.2 超高真空和室温条件 2.5.3 超高真空和高温条件 2.5.4超高真空和低温条件 2.5.5 溶液条件 2.5.5 溶液条件 2.5.5 溶液条件 STM小结 2.6 扫描隧道显微镜针尖的制作技术 2.6.1对针尖材料和结构形状的要求 2.6.1对针尖材料和结构形状的要求 2.6.1对针尖材料和结构形状的要求 2.6.1对针尖材料和结构形状的要求 2.6.2对针尖的制备技术 2.6.2 电化学法腐蚀针尖的制作技术 用DC法制备针尖 用DC法制备针尖 用DC法制备针尖 用DC法制备针尖 用DC法制备的针尖 用DC法制备的针尖 用DC法制备的针尖 用单脉冲放电法制备针尖 第2.1习题 钨针尖的电化学腐蚀方法通常是采用金属电极的阳极溶解，其工艺是20世纪50年代为了制备场离子显微镜(FIM)的针尖样品而发展起来的。 按照所加的电势不同，电化学腐蚀方法又分为直流(DC)法和交流(AC)法。这两种方法制备的针尖形状有很大的的区别，一般来说，AC法的针尖呈圆锥体形状，针尖的表面比较粗糙，有明显的腐蚀沟槽，其典型形状如图所示。DC法的针尖是双曲线体形状，针尖比AC法制备的更尖锐，更适应于STM的高分辨成像。 直流法的装置示于图．电解池中装有2M的NaOH或KOH溶液，电解池中央插入要腐蚀的钨丝作为阳极，其上瑞固定在一个微调螺杆上，使其相对于液面的位置可以较精细地调节．对电极(阴极)是一个围在阳极外面的用不锈钢片弯成的圆筒或一个不锈钢丝圈．当在阳极上加约13V的直流电压时，在阴极与溶液的固/液界面处看到有气泡产生，这时发生下列反应： 阴极：6H2O十6e-→3H2十6OH- 阳极：W十8OH-→WO42-十4H2O十6e- W十2OH-十2H2O→WO42-十3H2 当金属丝一端插入到电解液中时，水溶液的表面张力使得在金属丝周围形成一个弯液面．弯液面的形状决定了针尖的纵横比和整体形状．弯液面越短．纵横比越小．为了减小在扫描时针尖振动的影响，应使用小纵横比的针尖．随着反应的进行，钨丝截面积的变化或溶液的扰动等因素可能引起弯液面位置的变化．为了避免形成畸形的针尖，因此在制备过程中，应该用微调螺杆调节弯液面的高度，使它始终处在钨丝的同一位置。 反应的电流密度受工作电极(钨)表面积的限制．同时也依赖于浓度和OH-离子的离子活度．如果没有较密的钨酸层沿钨丝向下流动，保护了钨丝底端的话，正常情况下，弯液面下面的钨丝残端将会被腐蚀掉．因此，用直流法腐蚀．由于钨酸层对弯液面下部钨丝的保护，实际上同时形成了两个针尖：一个是当金属丝被蚀断后掉在电解池底部的部分；另一个针尖是在弯液面上面的部分．为了避免针尖形成后仍被继续腐蚀，通常用一个快速自动切断电路切断所加的电压．电路的切断时间对针尖的曲率半径有很大的影响，时间愈短，针尖的曲率半径愈小，针尖愈尖．若用钨丝蚀断以后的上半部形成针尖，当针尖形成后，应迅速将针尖提起并用丙酮和水清洗．若使用掉下去的针尖，应在电解液下面放保护溶液(例如三氯乙烯)，以防止针尖被电解液继续腐蚀． 钨丝在溶液中的长度也直接影响着针尖的质量。在溶液中的残端若长，因其重力，掉落得就快。当钨丝在溶液中的那一部分重量超过金属丝颈缩区域或腐蚀区域的抗拉强度时，残端就会掉落。这样，在金属丝的断裂处，就会留下参差不齐的边界或者是生硬断裂的粗糙表面，这种针尖的曲率半径就比插入到溶液中的长度较短时形成的针尖的曲率半径大。 影响腐蚀过程的其它因素还包括电解液的浓度。由于在反应中消耗OH-．所以应定期更换NaOH溶液．当OH-离子浓度很低时，腐蚀时间就会变长。 * * 2.1.1 扫描隧道显微镜发明前的微观形貌检测技术 任何一项发明都不是凭空产生的，都是在前面的工作的基础上的进化。扫描隧道显微镜也不例外。扫描隧道显微镜是用来检测微观形貌的，在其发明以前，就有几种微观形貌检测技术了，只是分辨率较低。 表面微观形貌的测量，从原理上可以分为两类： 第一类是光成像，包括光折射放大成像和光干涉成像。光折射放大成像检测方法的代表是光学显微镜和透射电子显微镜；光干涉成