工业分析 教学课件 ppt 作者 李广超 编7化工生产分析.ppt

二、矿石中总硫的测定——硫酸钡重量法 试样与烧结剂混合，经烧结后生成硫酸盐，用水浸取。在碱性溶液中，用中速滤纸滤除大部分氢氧化物和碳酸盐。然后在酸性溶液中加入氯化钡溶液，生成硫酸钡沉淀，经过滤、洗涤、灼烧后，称量硫酸钡的质量，计算出试样中总硫的含量。 试样经逆王水溶解,其中硫化物中的S被氧化生成H2SO4，同时硫酸盐被溶解,其反应为： FeS2+5HNO3+3HCl＝2H2SO4+FeCl3+5NO↑+2H2O 为防止单质硫的析出，溶解时应加入一定量的氧化剂氯酸钾，使单质硫也转化为硫酸。 S+KClO3+H2O＝H2SO4+KCl 加入BaCl2使SO42-离子生成BaSO4沉淀，由硫酸钡质量即可计算总硫含量。 式中 m1—灼烧后硫酸钡的质量，g； m—试料的质量，g； 0.1374—硫酸钡对硫的换算系数。 气体中的SO2通过定量的含有淀粉指示剂的碘标准滴定溶液时被氧化成H2SO4，反应式为： SO2＋I2＋2H2O ＝ H2SO4＋2HI 碘液作用完毕时，淀粉指示剂的蓝色刚刚消失，即将其余气体收集于量气管中，根据碘标准滴定溶液的用量和余气的体积可以算出被测气体中SO2的含量。 炉气通过润湿的脱脂棉球，SO3和SO2均生成酸雾而被捕集，用水溶解被捕集的酸雾，用碘标准滴定溶液滴定H2SO3，再用NaOH标准滴定溶液滴定总酸量。 SO3＋H2O＝H2SO4 SO2＋H2O＝H2SO3 H2SO3＋I2＋H2O=H2SO4＋2HI 2NaOH＋H2SO4＝Na2SO4＋2H2O HI＋NaOH=NaI+H2O 三氧化硫的测定装置 §7.2.2工业硫酸的分析 以甲基红一亚甲基兰为指示剂，用NaOH标准滴定溶液滴定，即可算出硫酸含量。 硫酸的质量分数按下式计算： 二、发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定 用安瓿球取样并准确称量，在具塞锥形瓶中振荡摇碎安瓿球，使发烟硫酸溶于水后，以甲基红一亚甲基兰为指示剂，用NaOH标准滴定溶液滴定。 SO3溶解于水的反应和NaOH的滴定反应如下： SO3+H2O = H2SO4 2NaOH+H2SO4 = Na2SO4+2H2O §7.2.2工业硫酸的分析 试样蒸干后，残渣溶解于盐酸中，用盐酸羟胺还原溶液中的铁，在pH 2~9 条件下，二价铁离子与邻二氮菲反应生成橙色配位化合物，测其吸光度。 §7.2.2工业硫酸的分析 §7.2.2工业硫酸的分析 在冷却条件下，用氨基磺酸溶液除去试样中氮的氧化物，以淀粉为指示剂，用碘标准滴定溶液滴定，由耗碘量算出二氧化硫含量。 §7.3 纯碱生产分析 无水碳酸钠俗称纯碱。外观为白色结晶粉末或细小颗粒。主要由氨碱法和联碱法制得。 §7.3.1 母液分析 母液中所含的TNH3包括游离氨（FNH3）、 结合氨（CNH3）。FNH3当加热煮沸后，以NH3气 的状态自溶液中逸出。 (NH4)2CO3= 2NH3?+H2O+CO2? NH3?H2O = NH3?+ H2O CNH3与NaOH作用加热煮沸后，CNH3完全被NaOH分解，也以NH3气的状态自溶液中逸出。 §7.3.1 母液分析 将蒸出的氨气导入盛有一定量H2SO4标准溶液的锥形瓶中，生成(NH4)2SO4，然后用NaOH标准滴定溶液返滴定过量的H2SO4，根据所消耗的H2SO4量可计算出TNH3的含量。 §7.3.1 母液分析 c1—H2SO4标准滴定溶液的浓度，mol/L； V1—加入的硫酸标准滴定溶液的体积，mL； c2—NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L； V2—滴定过量H2SO4所消耗的NaOH标准滴定溶液的 体积，mL； V— 试样溶液的体积,mL； M(NH3)—NH3的摩尔质量，17.03g/mol。 §7.3.1 母液分析 母液中的FNH3包括(NH4)2CO3、NH3?H2O， 它们在滴定时都消耗酸。 c—H2SO4标准滴定溶液的浓度，mol/L； V1—滴定时消耗H2SO4标准滴定溶液的体积，mL； V—试验溶液的体积，mL。 M(NH3)—NH3的摩尔质量，17.03g/mol。 §7.3.1 母液分析 母液中所含的CNH3包括(NH4)2SO4和NH4C