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5 思考题 配制I2标准溶液时,为什么要加过量KI?可否将称得的I2和KI一起加水至一定体积? 溶解样品时,为什么要用新煮沸并冷却的蒸馏水? 5.5间接碘量法测定铜盐中铜的含量 1 实验目的 1 掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。 2 掌握Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。 2 实验原理 在乙酸酸性溶液中,Cu2+与过量的KI反应,析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定,用淀粉作指示剂,反应如下: 2Cu2++4I-═2CuI↓+I2 I2+2S2O32-═2I-+S4O62- 反应需加入过量的KI,一方面可促使反应进行完全,另方面使形成I3-,以增加I2的溶解度。 为了避免CuI沉淀吸附I2,造成结果偏低,须在近终点(否则SCN-将直接还原Cu2+)时加入SCN-,使CuI转化成溶解度更小的CuSCN,释放出被吸附的I2。 溶液的pH一般控制在3.0~4.0之间,酸度过高,空气中的氧会氧化I2(Cu2+对此氧化反应有催化作用);酸度过低,Cu2+可能水解,使反应不完全,且反应速度变慢,终点拖长。一般采用NH4F缓冲溶液,一方面控制溶液酸度,另一方面也能掩蔽Fe3+,消除Fe3+氧化I-对测定的干扰。 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般都含有少量杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等,还容易风化和潮解,须用间接法配制。Na2S2O3易受水中溶解的CO2、O2和微生物的作用而分解,故应用新煮沸冷却的蒸馏水来配制;此外,Na2S2O3在日光下,酸性溶液中极不稳定,在pH=9~10时较为稳定,所以在配制时还需加入少量Na2CO3,配制好的标准溶液应贮存于棕色瓶中置于暗处保存。长期使用的Na2S2O3标准溶液要定期标定。通常用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3的浓度,反应为: Cr2O72-+6I-+14H+═2Cr3++3I2+7H2O 析出的碘再用标准Na2S2O3溶液滴定。 用置换滴定法测定铜盐的依据是在乙酸酸性溶液中,Cu2+与过量的KI反应,析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定,用淀粉作指示剂,反应如下: 2Cu2++4I-═2CuI↓+I2 I2+2S2O32-═2I-+S4O62- 反应需加入过量的KI,一方面可促使反应进行完全,另一方面使形成I3-,以增加I2的溶解度。 为了避免CuI沉淀吸附I2,造成结果偏低,须在近终点(否则SCN-将直接还原Cu2+)时加入SCN-,使CuI转化成溶解度更小的CuSCN,释放出被吸附的I2。 溶液的pH一般控制在3.0~4.0之间,酸度过高,空气中的氧会氧化I2(Cu2+对此氧化反应有催化作用);酸度过低,Cu2+可能水解,使反应不完全,且反应速度变慢,终点拖长。一般采用NH4F缓冲溶液,一方面控制溶液酸度,另一方面也能掩蔽Fe3+,消除Fe3+氧化I-对测定的干扰。 3 仪器和试剂 1mol·L-1Na2S2O3溶液(称取12.5gNa2S2O3·5H2O用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解,加入0.1gNa2CO3,用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至500mL,贮存于棕色瓶中,于暗处放置7~14天后标定), 0.5%淀粉溶液, CuSO4·5H2O, 6mol·L-1HCl,20%KI溶液,10%KSCN溶液,0.1mol·L-1Na2S2O3溶液,0.02mol·L-1K2Cr2O7溶液,1mol·L-1 H2SO4溶液。 4 实验步骤 1、Na2S2O3标准溶液(0.1mol/L)的配制 称取Na2CO30.1g,置于500ml量杯中,加新煮沸并放冷的蒸馏水约200ml搅拌使溶解,加入Na2S2O3·5H2O10.5g,搅拌使完全溶解,用新煮沸并放冷的蒸馏水稀释至400ml,摇匀,贮于试剂瓶中,放置8~14天后再标定。 2 Na2S2O3溶液的标定 移取0.02mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液25.00mL于锥形瓶中,加入5mL 20%KI溶液、5mL 6mol·L-1HCl溶液。立即盖上表面皿,轻轻摇匀,于暗处放置5min,再加水稀释至100mL。用待标定的Na2S2O3溶液滴定至浅黄绿色时,加入5mL淀粉溶液,继续滴定到蓝色刚好消失,即为终点(终点呈Cr3+的绿色)。 3 铜盐的测定 准确称取铜盐试样0.6~0.7g,置于锥形瓶中,加入1mol·L-1H2SO4溶液5mL,蒸馏水40mL,溶解后,加入20%KI溶液5mL,立即用0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色,然后加入5mL淀粉指示剂,滴定至浅蓝色,再加入10%KSCN溶液10mL,摇匀继续用Na2S2O3溶液滴定到蓝色刚好消失,此时溶液为粉色的CuSCN悬浊液。 5 思考题 1 测定铜含量时,5为什么要
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