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药用基础化学课件化学工业出版社药用基础化学(上册)模块Ⅱ化学分析技术基础第七章 定量分析法概述本章学习要求本章学习内容本章目标检测参考答案第七章 定量分析法概述本章学习要求1.掌握误差、偏差的表示方法;准确度和精密度两者的关系,提高分析结果准确度的方法。2.熟悉有效数字的定义、修约和运算规则。3.了解定量分析方法的分类和定量分析的步骤。第七章 定量分析法概述本章学习内容概述定量分析的步骤定量分析的步骤误差与准确度偏差与精密度定量分析的误差准确度与精密度的关系提高分析结果准确度的方法第七章 定量分析法概述本章学习内容有效数字有效数字及其应用有效数字的运算规则一、概述分析化学的任务 分析化学是研究和获得物质的化学组成、含量、结构和形态等化学信息的学科,它是化学学科的一个重要的分支。第一节 定量分析的步骤药用基础化学(上册)分析化学的特点突出“量”的概念实践性强综合性强分析化学分析化学的分类化学分析仪器分析定性分析定量分析结构分析第一节 定量分析的步骤气体分析仪 滴定分析法 重量分析法 电化学分析气相色谱仪 原子吸收光谱仪 质谱仪药用基础化学(上册)肥料生产林业农业医药卫生土壤分析水质分析定量分析的地位和作用在林业、农业、医药卫生、土壤分析、水质化验、肥料生产以及临床检验、新药研制、药品质量控制、中药有效成分的分离和测定、药物代谢动力学研究、药物制剂的稳定性、生物利用度和生物等效性研究等领域中,分析化学对科学技术、国民经济和社会发展等方面发挥重要作用。第一节 定量分析的步骤药用基础化学(上册)定量分析方法的分类:根据取样量多少,定量分析方法可分为常量分析、半微量分析、微量分析和超微量(痕量)分析。各种分析方法的试样用量分析方法试样重量/mg试液体积/ml常量分析 10010半微量分析10~1001~10微量分析0.1~100.01~1痕量分析 0.1 0.01根据被测组分含量多少不同,定量分析方法又可分为常量组分(含量1%)、微量组分(含量0.01% ~1%)和痕量组分(含量 0.01%)分析。第一节 定量分析的步骤按分析方法不同可分为化学分析和仪器分析。化学分析 仪器分析药用基础化学(上册)化学分析:是以物质的化学反应为基础的分析方法。化学定量分析可分为滴定分析和重量分析。化学分析具有应用范围广泛,所用仪器简单,操作简便,分析结果准确等特点,适合于常量组分分析。第一节 定量分析的步骤药用基础化学(上册)仪器分析:是以被测物质的物理性质为基础的分析方法。主要有电化学分析、光学分析、色谱分析和质谱分析等。由于需要用到比较复杂、精密的仪器,故称为仪器分析。仪器分析具有取样量少、灵敏、快速和自动化等特点。药用基础化学(上册)二、定量分析的步骤1.定量分析任务和计划 首先要明确所需解决的定量问题,即分析任务。根据分析任务制订一个初步分析计划,包括所采用的标准和分析方法、准确度和精密度要求等,还包括所需的实验条件如仪器设备、试剂和实验可能存在的影响因素等。2. 采样和试样的制备 采样必须具有一定的代表性,采取科学方法取样,从大批原始试样中不同广度、不同深度选取多个取样点采样,然后混合均匀,再从中取出少量作为试样进行分析。 试样制备的目的是使试样适合于选定的分析方法,消除可能的干扰。试样的制备主要包括试样的分解和干扰物质的分离。分解试样的方法很多,一般有溶解法和熔融法。第一节 定量分析的步骤药用基础化学(上册)3. 标准溶液或标准系列溶液的制备 标准溶液也称为滴定液,系指已知准确浓度的试剂溶液。 标准溶液的制备可直接由已知质量或浓度的基准物质准确配制而成。标准系列溶液是先将标准品配制成一定浓度的储备液,再准确量取一定量的储备液,稀释成另一个较高浓度的标准溶液,然后再逐级准确稀释成所需要的标准品系列溶液。4. 测定 根据被测组分的性质、含量和准确度要求,结合实验室的具体条件,选择合适的分析方法进行测定。第一节 定量分析的步骤5. 数据处理及结果表达 根据分析过程中有关反应的化学计量关系、试样的用量、测量得到的结果,计算待测组分的含量,并对分析结果及其误差用统计学方法进行处理和评价。 药用基础化学(上册)一、误差与准确度1.误差的表示方法准确度是指测量值与真实值的符合程度,用误差表示。误差可分为绝对误差和相对误差。(1)绝对误差(E) 测量值(x)与真实值(μ)的差值:(2)相对误差(RE) 绝对偏差(E)在真实值(μ)中占有的百分率:E = x – μ第二节 定量分析的误差例1 标定HCl溶液浓度,4次平行测定结果:0.1041 mol·L
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