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碘和硫代硫酸钠溶液的配制标定和维生素C的测定
步骤详细
实验七 碘和硫代硫酸钠溶液的配制标定 和维生素C的测定 和维生素 的测定 一、实验原理1.掌握 掌握Na2S2O3溶液的配制方法和标定; 溶液的配制方法和标定; 掌握 溶液的配制方法和标定 2.掌握 溶液的配制方法和标定; 掌握I2溶液的配制方法和标定 掌握 溶液的配制方法和标定; 3.掌握直接碘量法的测定条件及用碘法测定 掌握直接碘量法的测定条件及用碘法测定Vc 掌握直接碘量法的测定条件及用碘法测定 的原理和方法。 的原理和方法。
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二、实验原理Na 2S2O3不稳定,容易分解,要求用新鲜蒸 馏水配制,并保持溶液的pH=9-10(加入 Na2CO3至0.02%浓度); 采用K2Cr2O7为基准物,以淀粉溶液为指示剂, 用间接碘量法(滴定碘法)标定Na2S2O3溶 液。
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二、实验原理K2Cr2O7与过量的KI反应,析出与K2Cr2O7计量相当的I2。Cr2 O72 6 I 14 H = 2Cr 3 3I 2 7 H 2 O
用Na2S2O3溶液滴定I2。
S 2 O32 I 2 = 2 I S 4 O62 颜色变化:酒红色(I3-颜色)→ 浅黄绿色,加指示剂 → 蓝色 → 亮绿(浅绿) I2 C6H8O6(维生素C)= 2HI C6H6O6 烯二醇基 二酮基
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三、实验仪器与试剂仪器分析天平、台秤、碱式滴定管、锥形瓶 (250mL) 、 移 液 管 (25mL) 、 容 量 瓶 (250mL)、烧杯、碘量瓶(250mL)
试剂
K2Cr2O7(s)(A.R.)(于140℃电烘箱中干 燥2h,贮于干燥器中、备用)、 Na2S2O35H2O(s)(A.R.)、 Na2CO3(s)(A.R.)、KI(20%), HCl(6molL-1)、淀粉溶液(0.5%)、、 H2SO4(1molL-1)、NH4SCN(10%)。
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四、实验步骤标定Na2S2O3溶液 移取25.00mLK2Cr2O7标准溶液于2/doc/f65bf2bd47b5c98a0280e5b650mL碘量瓶中, 加入20%KI溶液5mL,6molL-1HCl溶液5mL,加盖摇 匀,在暗处放置5min,待反应完全,加入50mL水稀 释,用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈浅黄绿色,加 入3mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色变为亮绿色即 为终点。记下消耗的Na2S2O3溶液的体积,计算 Na2S2O3标准溶液的浓度。平行测定三次。
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称取Vc0.2g左右溶液于锥形瓶中,加蒸馏水 100ml及2mol/L HAc,加入淀粉指示剂3ml, 用碘标准溶液滴定,滴定溶液显蓝色为终点, 平行测三次,计算Vc含量。
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五、数据处理6 #215;1000 #215; W( K 2Cr2O7 ) 294.18VS O 22 3
Na2 S 2O3 =
(I 2 ) V (I 2 )M vitc vitc % = #215; 100% 1000 Wvitc
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六、操作要点和注意事项碘量瓶反应要避光,瓶口封少量水 间接碘量法淀粉要在近终点加入 溶解维生素C要采用新煮沸放冷的蒸馏水
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七、思考题在标定过程中加入KI的目的何在?为什么不能直接标定? 要使Na2S2O3溶液的浓度比较稳定,应如何配制和保存? 如何配制和保存I2溶液?配制I2溶液时为什么要滴加KI? 标定I2溶液时,既可以用Na2S2O3滴定I2溶液,也可以用 I2滴定Na2S2O3溶液,且都采用淀粉指示剂。但在两种情 况下加入淀粉指示剂的时
间是否相同?为什么?
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