工业分析化学第二版课件 教学课件 ppt 作者 张燮 罗明标 主编第一章 试样的采集与制备.ppt

目录 实验室样品(laboratory sample)—送实验室供检验或测试而制备的样品。就是按科学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地段的平均组成的样品,也叫原始平均试样。 试样(test sample) —由实验室样品制得的样品。 试料(test portion) —用以分析测定所称取的一定量的样品。若试样与实验室样品两者相同，则称取实验室样品，供分析所用的试料。 分析化学取样研究展望 船只采样　常用于采集河流和水库的水样， 此法灵活，但采样点不易固定，可比性较差。 桥梁采样 用于频繁采样，可准确控制位置，尽量利用现有桥梁。 涉水采样 较浅的小河和靠近岸边水浅的采样点。 索道采样 用于地形复杂、险要，地处偏僻处的小河流。 水桶、瓶子------采集表层水样。 单层采水器------采集水流平缓的深层水样。 急流采水器------采集水流急、流量较大的水样。 双层采样器------用于采集测定溶解性气体的水样。 其他采水器 4.2 质量要求及试样加工流程 4.3 特殊样品制样 水分太多：烘干 化学性质不稳定：黄铁矿，低温烘干 难分解的：铬铁矿，磨细 含铁低并需要控制铁含量的：石英、高岭土，用铜质、玛瑙等器具 不适合机械打磨的：云母、石棉：剪碎 作业 教材P：15 1-4、1-8、1-9 第四节 固体试样的制备 制备过程要保证样品的真实性。 分析试样具有充分的代表性 分析试样具有高度的均匀性 真实性 送检试样 从母体物料采集的具有代表性的平均试样 状态处于可以开始用化学或物理方法进行分析的物料 分析试样 试样的制备 从送检试样制备成分析试样的过程 4.1 制样基本程序 破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。 粗碎:d4mm 中碎:d0.92mm(过20目筛） 细碎:d0.196mm(过80目筛) 粉碎:d0.080mm(过180目筛) 试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等程序，有时要运用这四程序反复操作。 4.1.1 破碎 （1）破碎过程 （2）碎样工具的选择 较硬的试样用鄂式扎破碎机。 中等硬度的或较软的可用锤磨机。 为了把试样进一步磨碎，较硬的用滚磨机，不太硬的用球磨机。 破碎工具:鄂式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。 鄂式扎破碎机 锤磨机 滚磨机 球磨机 4.1.2 过筛 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过100目筛，难分解的试样过200目筛，根据试样及其待测组分的性质定)。 我国采用10级套筛：孔径为20,40,60,80,100，120，140,160,180,200目（号）的成套金属网筛 目：是筛子孔径大小的量度。 目数：指每英寸(25.4mm)长度内金属网线数（即孔数）。 圆锥法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品 圆锥法：将过筛后的样品用铁铲堆成一个圆锥，围绕样品堆，由圆锥底部铲起至隔一定距离处，另堆成一个圆锥。反复三次以上。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。 环锥法：如上法将试样堆锥，然后压锥顶使之成圆饼，从里向外将试样铲起，堆成圆环状。如此反复10次左右。 掀角法(翻滚法)：将样品平展于正方形的光滑橡皮垫上，交叉提起每对对角后再展开样品，如此反复10次左右。 混匀法通常有圆锥法、环锥法、掀角法及机械混匀法。 4.1.3 混匀 　　缩分的目的是在不改变试样的平均成分的情况下缩小试样量。试样量的确定是根据采样公式(又称缩分公式)。其缩分方法有： （1）四分法 　　将已混匀的试样堆成圆形或正方形并压平展，用十字形或对角线法分隔成四等分，取对角两分，使试样量减去一半。 4.1.4 缩分 将样品平摊成一定厚度的均匀薄层。然后用以铁皮做成的、由若干个长宽各为25-30mm的隔板将样品薄层分隔成若干个相等的小方格，取相隔一个小方格的样品。 （2）方形法(棋盘法) （3）格槽分样器缩分法 分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。 分样器示意图 上述四个步骤重复直至符合分析要求 分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度等因素有关 经最后缩分得到的试样一般为数十克 同时保留副样 防止样品玷污、损失 质量要求：分析样品与送检样品成分一致 4.2.1 质