药物分析 教学课件 ppt 作者 周宁波 李玉杰 主编第二章 药物的杂质检查.ppt

第二章 药物的杂质检查 一、利用药物和杂质在物理性质上的差异 第五节 特殊杂质检查方法 （四）旋光性质的差异 比旋度（或旋光度）的数值可以用来反映药物的纯度，限定杂质的含量。 若药物本身没有旋光性，而药物中的杂质有，则可以通过限定药物溶液的旋光度值来控制相应杂质的量。中国药典对硫酸阿托品中莨菪碱的检查规定：供试品水溶液（50mg·ml-1）的旋光度不得过-0.4℃。 第二章 药物的杂质检查 一、利用药物和杂质在物理性质上的差异 第五节 特殊杂质检查方法 （五）对光吸收性质的差异 1．紫外分光光度法 当在某波长处杂质有吸收而药物无吸收时，则可控制该波长处的吸光度大小来控制杂质的量，例如，检查肾上腺素中的酮体，酮体在波长310nm处有吸收，而肾上腺素没有吸收。 有的杂质和药物在一定波长范围内都有吸收，杂质的存在改变了药物的吸收曲线，故可用供试品溶液在两个波长处的吸光度比值来控制杂质的量。如碘解磷定注射液 第二章 药物的杂质检查 一、利用药物和杂质在物理性质上的差异 第五节 特殊杂质检查方法 （五）对光吸收性质的差异 2．原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度法是通过测定药物中所含待检元素的原子蒸气，吸收发自光源的该元素特定波长光的程度，以求出供试药物中待检元素含量的分析方法。 第一法 古蔡（Gutzeit）氏法 （二）方法 测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约60～80mm），再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸，盖上旋塞E并旋紧。 标准砷斑的制备 ：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10 min 后，加锌粒2g，立即将装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45 min，取出溴化汞试纸，即得。 第二章 药物的杂质检查 五、砷盐检查法 第四节 一般杂质及其检查方法 第一法 古蔡（Gutzeit）氏法 （三）注意事项 KI与SnCl2的作用：五价砷在酸性溶液中被金属锌还原为砷化氢的速率较三价砷慢。 第二章 药物的杂质检查 五、砷盐检查法 第四节 一般杂质及其检查方法 第一法 古蔡（Gutzeit）氏法 （三）注意事项 KI和SnCl2还能抑制锑化氢的生成，防止锑斑形成。 SnCl2还可与金属Zn在锌粒表面形成锌锡齐，有助于氢气均匀而连续地发生。 标准砷液取量：由于2g砷所产生的砷斑色度最灵敏，所以药典规定取2ml标准砷溶液作对照。 醋酸铅棉花作用：用来除去供试品及锌粒中可能存在的硫化物在酸性溶液中生成的硫化氢气体。 第二章 药物的杂质检查 五、砷盐检查法 第四节 一般杂质及其检查方法 第一法 古蔡（Gutzeit）氏法 （三）注意事项 供试品的成分对本法的影响：供试品若为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等，在反应条件下均可生成硫化氢和二氧化硫气体，与溴化汞作用生成黑色硫化汞或金属汞，干扰砷斑检查。应先加硝酸处理，使上述物质氧化成硫酸盐，以消除干扰。 供试品若为氧化性强的药物，可与还原剂Zn、KI和SnCl2反应，并能氧化砷化氢，故应设法消除其氧化性。 第二章 药物的杂质检查 五、砷盐检查法 第四节 一般杂质及其检查方法 第二法 二乙基二硫代氨基甲酸银法 [简称Ag（DDC）法] （一）原理 装置如图 第二章 药物的杂质检查 五、砷盐检查法 第四节 一般杂质及其检查方法 （二）方法 在砷化氢发生瓶A中，供试品溶液（或标准砷溶液）的试验条件均同古蔡氏法，加锌粒后立即将生成的砷化氢导入盛有Ag（DDC）溶液5.0ml的D管中，将A瓶置25~40℃水浴中，反应45 min后，取出D管，添加氯仿至5.0ml，混匀。将供试溶液D管和对照溶液D管同置白色背景上，自管上方向下观察比色。必要时，可将吸收液分别移入1cm吸收池中，以Ag（DDC）溶液为空白，于510nm波长处，测定吸光度，供试溶液的吸光度不得大于标准砷对照液的吸光度。 第二章 药物的杂质检查 五、砷盐检查法 第四节 一般杂质及其检查方法 （三）注意事项 当As浓度为1μg/40ml～10μg/40ml范围内时，线性关系良好，显色在2h内稳定，重现性好，并可测得砷盐含量。 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则