材料现代微观分析技术——基本原理及应用 教学课件 ppt 作者 李炎 编著第3章 透射电子显微镜.ppt

第3章 透射电子显微镜 日本大阪大学H-3000kV超高压透射电镜，高11m，重70T。 电磁透镜的结构 透射电子显微镜结构 一.照明系统 组成：电子枪（电子源） 聚光镜 平移对中、倾斜装置 作用：提供高亮度、高稳定度、照明孔径角小的光源。 1. 电子枪 （1）热电子发射型 （2) 场发射型 热电子发射电子枪 （1）阴极：发射电子。一般是由0.03-0.1毫米的钨丝作成V或Y形状。阴极带有负高压。 （2）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极接地。 （3）栅极：控制、稳定电子束流大小。 阴极、阳极和栅极决定着电子发射的数目及其动能。 电子枪的工作原理 场发射式电子枪 由1个阴极和2个阳极构成，第1阳极上施加稍低（相对第2阳极）的电压（几kV），用以将阴极上的自由电子吸拽出来，第2阳极上施加极高电压（100kV甚至更高），将自由电子加速到发射出电子束流的速度。 场发射式电子枪 场发射式电子枪的优、缺点 电子束斑的光束细，直径可达到10nm以下，较钨丝阴极（大于104nm）缩小了３个数量级；由于发光效率高，它发出光斑的亮度能达到109?A/cm2·s，较钨丝阴极（106?A/cm2·s?）提高了３个数量级。 工作时要求更高的真空度。 造价昂贵 ，使用寿命2000h。 照明系统 （1）电子枪 （2）聚光镜：会聚电子束，减小束斑。 （3）聚光镜光阑：进一步汇聚电子束。 （4）平移对中、倾斜装置 上下偏转线圈对电子束偏转的角度相同而方向相反，就实现电子束的平移运动；上偏转线圈使电子束顺时针偏转θ角，下偏转线圈使电子束逆时针偏转θ+β角，则电子束相对于原来的方向倾斜了β角，而入射点位置不变。 平移对中、倾斜装置 三. 图象观察、记录系统 要求高真空的原因 电子枪处在高电压中几十KV—数千KV，若不真空，高速运动的电子会与气体分子碰撞，造成能量损失会发生高压放电现象，造成电子束不稳定，甚至高压加不上。 (2)电子枪阴极温度高达2200℃以上，若不真空，灯丝氧化 (3)高能电子束照射在样品的微小区域内，高真空防止样品污染。 以上三条概括为：防止高压放电、灯丝氧化、样品污染。 真空的获得：一般采用两极串联、机械泵、扩散泵（离子泵）联合抽气。 旋转式机械泵：抽低真空； 扩散泵 ： 高真空。 首先机械泵对整个系统抽真空，当真空度达到10-1乇时，自动启动扩散泵（离子泵）与机械泵联合抽气，当真空度达到10-4~10-6乇时可以维护电镜正常工作。 真空度的测量 真空度可以简单地用压力来测量。 低真空： 10-2~10-5大气压（10~10-2乇） 高真空： 10-6~10-9 大气压（10-3~10-6乇） 极高真空：10-9~10-12大气压 （10-6~10-9乇） 一个大气压=103乇（torr） a 机械泵解析 工作过程： 吸气—压缩—排气。 机械泵油起润滑，密封和堵塞缝隙的作用。 机械泵不工作时，应使进气口处于大气状态，以防止返油。 由于极限压强较高， 常用做前级泵(预抽泵)。 b. 扩散泵解析 工作过程：油蒸发—喷射—凝结，重复循环。 由于射流过程具有高流速(约200米/秒)、高密度、高分子量(300—500)，故能有效地带走气体分子。 扩散泵不能单独使用，一般采用机械泵为前级泵，以满足出口压强(最大40Pa)，如果出口压强高于规定值，抽气作用就会停止。 3.1.3 供电系统 冷却水系统 3.2 透射电镜样品制备 透射电镜对样品的要求 样品的种类 (1) 样品的种类 (2) 1.薄膜样品的制备方法 大块试样切取法 : 通常要经过三个基本程序。 切片 → 予减薄 (机械、电解、化学) → 最终减薄 (电解抛光或者离子轰击减薄). 薄膜样品制备 最终减薄--电解抛光法 双喷电解抛光仪结构图 电解抛光后再处理 硬脆以及不导电样品的制备 离子减薄仪结构图 离子减薄仪减薄机理 在真空中, 两个相对的电子枪, 提供高能量的氩离子流, 以一定角度对旋转的样品两面进行轰击. 当轰击能量大于试样表层原子结合能时, 表层原子发生溅射. 经较长时间连续轰击溅射, 最终样品中心部分减薄穿孔. 穿孔后的样品在孔边缘很薄, 对电子束是透明的, 可以观察拍照. 载 网 制作支持膜 制作微栅膜支持膜 粉末样品的制备方法 —1 粉末样品的制备-2 3. 复型样品 复型材料三大特性 对复型材料的要求： ①观察时不能显示出自身组织。避免干扰复型表面形貌的分析。 ②材料的粒子尺寸必须很