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第9章 X射线衍射 大事记: 1895年 伦琴 1912年 劳厄 (衍射现象) 1912年 布拉格父子(NaCl晶体结构) 9.1 X射线物理学基础 1.X射线的本质 X射线的波粒两相性 2. X射线的产生 陶瓷X射线管的构造图 X射线管的组成(三部分) 产生X射线具备的三个基本条件: (Ⅰ) 产生自由电子 (Ⅱ) 使电子作定向高速运动 (Ⅲ) 有障碍物使其突然减速 3. X射线谱 一. 连续X射线谱:对X射线管施加不同的电压,测管发出的X射线的波长和强度,可得到它们的关系曲线。当管电压≤20kV时曲线呈连续变化。 短波限λo与管电压的关系 λo=1.24/V(kV) λo :nm V:kV 由式知,管电压越高,短波限越短。 如果管电压固定,改变管电流或者改变靶时λo不变。 二.特征X射线 特征X射线谱 特征X射线的能量 定义: K层电子被击出的过程叫K系激发。电子向K层跃迁引起的辐射叫K系辐射。 L层电子被击出的过程叫L系激发。电子向L层跃迁引起的辐射叫L系辐射。 M层电子被击出的过程叫M系激发。电子向M层跃迁引起的辐射叫M系辐射。 电子跃迁的能级数目 Kα双线形成的原因 4.X射线与物质的相互作用 二.X射线的吸收 二次特征辐射 光电效应:入射X射线的光电子与物质原子相互碰撞时产生的物理效应(光子激发原子所产生的激发和辐射)。 当入射X射线的光量子把物质原子的内层电子击出一个后,外层高能态电子要向内层空位处跃迁(高能态→低能态),多余能量以光电效应的形式释放出来。即辐射出波长一定的特征X射线或荧光X射线。 俄歇效应 5.X射线的防护 人体过量接受X射线照射会引起局部组织损伤坏死或带来其它疾病,要注意安全防护。 重金属铅是最有效的隔离板。铅板、铅玻璃、铅橡皮工作服、铅玻璃眼镜等。 到与X射线有关的实验室时,一定要遵守操作规程。 9.2 X射线衍射与衍射强度 X射线衍射(满足两个条件) X射线的衍射方向 从布拉格方程可以看出,在波长一定的情况下,衍射束的方向是晶面间距d的函数。如果将某晶系的d值代入布拉格方程,就可以得到该晶系的衍射方向表达式。例如立方晶系 立方晶系衍射方向表达式 X射线衍射方向和晶体结构的关系 注意:布拉格方程可以反映出晶体结构中晶胞大小及形状变化,但是并未反映出晶胞中原子的种类和位置。 多晶体的X射线衍射强度 绝对积分强度公式 相对强度公式 绝对积分强度公式 绝对积分强度在实际工作中并不适用。一般用强度的相对值,即相对积分强度,也就是用同一衍射花样中同一物相的各衍射线相互比较。 相对积分强度公式 大型样品台 X射线衍射仪结构图 测角仪θ-2θ连动工作示意图 晶面取向与衍射束的关系 X射线衍射图谱 多晶的X射线衍射峰 9.4 X射线物相分析 物相定性分析基本原理 物质的X射线衍射花样特征是分析物质相组成的“指纹或者脚印”。 制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化(数据库),将待分析物质(样品)的衍射花样与之对照,从而确定样品物质的组成相,这就是物相定性分析的基本原理与方法。 PDF卡片 卡片的组成和分区 2.三强线对应的面间距 1 3.最大面间距 4. 物质的矿物名称或普通名称 关于可靠性 5. 所用的试验条件 6. 物质的晶体学数据 7.物质的光学及其它物理性质 8.试样来源,制备方式及化学分析数据 9.晶面间距对应的晶面指数及相对强度 PDF卡片电子文档 元素周期表中查找 元素周期表索引 自动检索 随着计算机技术的发展,微型计算机被引入了物相分析,进行自动检索,这就大大节约了人力和时间。计算机自动检索的原理是利用庞大的数据库,尽可能地储存全部相分析卡片资料,然后将实验测得的衍射数据输入计算机,根据三强线原则,与计算机中所存数据一一对照,粗选出三强线匹配的卡片50-100张,然后根据其它查线的吻合情况进行筛选,最后根据试样中已知的元素进行筛选,一般就可给出确定的结果。以上步骤都是在计算机中自动完成的。一般情况下,对于计算机给出的结果再进行人工检索,校对,最后得到正确的结果。 Al-衍射谱 Al的标准卡片 ZrO2衍射谱图 ZrO2粉末标准衍射卡片 SiO2粉末衍射 5. 多相物质分析 多相物质相分析的方法是按上述基本步骤逐个确定相。 多相物质的衍射花样是其各组成相衍射花样的简单叠加,给分析带来一定困难。 检索用的三强线不一定属于同一相,有可能一个相的某线条与另一相的某线条重叠。 因此,多相物质定性分析时,需要将衍射线条轮番搭配、反复尝试,比较复杂。 Cu-Cr合金 Cr的标准卡片 Cu-Cr合金 Cu的标准卡片 Cu-Cr合金 6.应注意的几个问题 ①
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