焦炉煤气制甲醇技术 教学课件 ppt 作者 李建锁 王宪贵 王晓琴 主编第七章.ppt

(3) 试剂和溶液 ① PH＝4标准缓冲液 ② PH＝6.86标准缓冲液： ③ PH＝9.18标准缓冲液： (4) 分析步骤 ① 电极的准备： a. 新玻璃电极或久置不用的玻璃电极，应预先置于蒸馏水中浸泡24h,使用完毕亦应放在蒸馏水中浸泡。 b. 饱和氯化钾电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾溶液稀释10倍的稀溶液中，贮存时把上端的注入口塞紧，使用前应启开，应经常注意从入口注入氯化钾饱和溶液至一定液位。 ② 仪器校正： 仪器开启半小时后，按仪器说明书的规定，进行调零，温度补偿和满刻度校正等操作步骤。 (3) PH定位 定位前用蒸馏水冲洗电极及烧杯2-3次。然后用干净滤纸将电极底部水轻轻吸干（勿用滤纸去擦拭，以免电极底部带静电导致读数不稳定）。 (4) 样品的测定 将电极烧杯用蒸馏水洗净后，再用被测样品冲洗2-3次，然后浸入电极并进行搅拌，测定PH值，记下PH值。 标准缓冲液在不同温度下的PH值见表7-6： 7.3 气体中微量总硫和形态硫的测定 (1) 适用范围 适用于焦炉煤气、合成气、净化气、转化气中微量总硫和形态硫的测定，测定范围0.02～20mg/m3。 (2) 方法概述 利用色谱分离柱将硫化物分离后，各组份按不同的保留时间从色谱柱中依次流出。硫化物在富氢火焰中能够裂解生成一定数量的硫分子，并且能在该火焰条件下发出394纳米的特征光谱，经干涉滤光片除去其它波长的光线后，用光电倍增管把光信号转换成电信号并加以放大，然后经微机根据峰面积和校正系数计算出分析结果并打印。 (3) 仪器及测定条件 ① WDL-94微机多功能硫分析仪，带火焰光度检测器。 ② 打印机：EPSON LQ-300A。 ③ 硫色谱拄： a．TCD柱：φ4×0.5聚四氟乙烯管，1.5米，20%TCP，白色101担体，60～80目； b．GDX柱：φ4×0.5聚四氟乙烯管，1.5米，GDX301，60-80目。 ④ 硫化物渗透标样源。 ⑤ 100毫升全玻璃注射器。 ⑥ 柱温：60℃。 ⑦ 载气：氮气0.04 MPa (40～60mL/min)（用40～60目5A分子筛脱硫）； 燃气：氢气0.04MPa (60～65mL/min)； 助燃气：氧气 0.04MPa (13～15mL/min)。 ⑧ 自动气体六通进样阀，5mL定量进样管。 (4) 操作步骤 ① 定性、定量方法 对无机硫和低沸点有机硫采用纯样品对照，对高沸点有机硫采用反吹法分析总硫，基于峰面积的标准样定量。 ② 开启仪器 ③ 标定仪器 ④ 样品分析 a.“00”方式 H2S、COS及其它硫化物总硫含量测定在执行安装步骤或结束其它分析程序后，进行以下操作使仪器改为“00”方式、使用GDX柱，分析样品中的H2S、COS及其它硫化物总硫含量，并打印谱图、结果。 b.“06”方式 在执行安装步骤或结束其它分析程序后，进行以下操作使仪器改为“06”方式、使用GDX柱，分析样品中总硫含量，并打印谱图、结果。 c.“04”方式 在执行安装步骤或结束其它分析程序后，进行以下操作使仪器改为“04”方式、使用TCP柱，分析样品中的有机硫化物含量，并打印谱图、结果。 出峰顺序：甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳、二氧化硫、乙硫醚、二硫化物。 ⑤ 关机 (5) 分析误差 平行测定样结果之差不大于±0.02mg/m3。 7.4 分析室安全规则 (1) 一般规则 ① 要熟悉仪器、设备的性能和使用方法，按规定要求进行操作。在作未知物料或性能不明的试验时，应从小量开始，并采取一定防护措施。 ② 工作完毕后要进行安全检查，无异常现象方可离开。 ③ 实验室内不准吃食物，不准用试验器皿做饮具和餐具，不准用马弗炉、烘箱、冰箱处理食物。 ④ 凡能产生刺激性、腐蚀性、有毒或恶臭气体的操作，必须在通风柜进行。 ⑤ 发生事故，发生隐患等不正常现象应采取紧急措施，并向有关单位报告，不得隐瞒和延误。 ⑥ 化验室配备适宜的消防器材，化验人员要会使用这些消防器材，并掌握一定的灭火知识。 (2) 采样规则 ① 采样时必须站在上风位置，排放样品时应注意不能对准任何人。 ② 禁止猛开、猛关取样阀。 ③ 采取煤样、焦样时必须与铲车司机协调好，在铲车停止时进行采样；在火车上采样时，注意火车停稳时采样。 ④ 采取腐蚀性样品，一定穿好劳保用品，带好手套。 (3) 药品及试剂的使用规则 ① 所有剧毒药品，要严格管理，小心使用，切勿触及伤口或误入口内，操作结束后，必须仔细洗手。 ② 严禁用口吸取有毒有害的试剂，酸或碱被吸入口内会引起化学烧伤。 ③ 所有药品、试剂、溶液以及盛样瓶必须有完整清晰的试样标签，禁止使用无标签或与标签不相符的试剂。 ④ 加热易燃试剂 时，必须用水浴、油浴、砂浴或电热套，绝不能用明火，如果加热温度有可能达到被加热物质的沸点，则必须加沸石，防止爆沸。