工业分析化学第二版课件 教学课件 ppt 作者 张燮 罗明标 主编第十章 食品分析.ppt

1.1 样品的采集 采样：在大量产品（分析对象中）抽取有一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。 正确采样的意义： 正确采样的原则： （1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。 检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样品。 平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。 应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。 (1)随机抽样 (2)代表性抽样 —可按不同生产日期 —可在流水线上按一定的时间间隔抽样 —按分析的目的取样 具体的取样方法因分析对象的不同而异，对于粮食、油料类物品，由原始样品混合均匀，进而分取平均样品或试样的过程，称为分样。分样常用的方法有“四分法”和“自动机械式”。 注意：随机抽样≠随意抽样；对于不均匀样品，仅用随机抽样是不够的，必须结合代表性取样。 1.2 样品的制备 对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 固体样品—含水较低，粉碎过筛 ；含水较高，取食用部分切碎或先 烘干后粉碎过筛。 液体、浆体—搅拌混合均匀。 互不相溶的液体—先分离，再取样。 特殊样品—根据要求特殊处理。 1.3 样品的保存 样品抽取后，应保持样品原有状态，避免水分的挥发或吸潮，避免其他易挥发成分的挥发，防止待测组分含量的变化，冷冻食品应保持原冷冻状态。 理化检验后的样品应保留一个月,以备需要时复检。 微生物检验的样品,一般样品,发出报告后3天才能处理样品;进口食品的阳性样品,需保存3个月,方能处理。阴性样品可及时处理。 第二节 样品的预处理 测定前排除干扰组分 对样品进行浓缩 消除干扰因素 完整保留被测组分 使被测组分浓缩 2.3 预处理的方法 2.3.1 有机物破坏法 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。 优点： ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 ②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。 ③有机物分解彻底，操作简单。 缺点： ①所需时间长。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 优点： （1）有机物分解速度快，所需时间短。 （2）由于加热温度低，可减少金 属挥发逸散的损失。 缺点： （1）产生有害气体。 （2）初期易产生大量泡沫外溢。 （3）试剂用量大，空白值偏高。 (3)紫外光分解法 2.3.2 蒸馏法 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 装置： 注意： —爆沸现象 —温度计插放位置 —磨口装置涂油脂 适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 装置： 食品中水分的存在状态 3.1.1 干燥法 干燥法：直接干燥法和减压干燥法 ②操作条件的选择： 称量瓶的选择 （铝制、玻璃） 干燥设备 原理： 适用范围： 样品的制备、测定及结果计算。 方法说明和注意事项 原理： 适用范围： 样品测定及方法 水分含量的计算 方法说明及注意事项 3.1.2 蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏） 3.1.3 卡尔·费休法（Karl Fischer) 原理： I2+SO2+2H2O→H2SO4+2HI I2+SO2+2H2O+3C5H5N→2C5H5NHI+C5H5NSO3 氢碘酸吡啶 硫酸吡啶 C5H5NSO3+CH3OH → C5H5N(H)SO4.CH3 3.2 灰分的测定 概述 灰分（粗灰分或总灰分）： 测定灰分的意义： 原理： 灰化条件的选择： 灰化容器： 取样量：一般以灼烧后得到10～100㎎决定 灰化温度：一般525～600℃。 灰化时间：一般2～5h ——少量无离子水 —— 添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水 ——硫酸灰化法 —— 加入乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂 （2）测定方法 （3）计算结果 3.2.2 水溶性灰分