第十四章 有机合成常用仪器装置.ppt

有机合成常用仪器装置及操作 14 有机合成常用仪器装置及操作 主 讲: 第一节 常用玻璃仪器及其洗涤 一、常用玻璃仪器 有机合成实验中最常用的就是玻璃仪器。在合成反应中经常需要加热、冷却，要接触各种化学试剂，其中有许多腐蚀性的试剂、甚至要经受一定的压力，因此对玻璃仪器的质量玻璃材质均要求较高。 有机合成实验的玻璃仪器对玻璃材质要求较高，需要较大的机械强度、较高的软化点、对化学试剂的耐受性高、对温度冲击的抵抗力高等，一般采用硼硅盐硬质95科或GG—17硬质玻璃制造。 第一节 常用玻璃仪器及其洗涤 化学实验用玻璃仪器，按其口塞是否标准磨口分为普通仪器及标准磨口仪器两类。标准磨口仪器可以互相连接，使用方便又严密安全，我国己普遍生产和使用，尤其在精细有机合成实验中已逐渐取代了普通玻璃仪器。 由于标准磨口玻璃仪器的用途、容量不同，应注意标准磨口有不同的编号，如l0号、14号、19号、24号、29号和34号等。这些编号是指磨口最大端的直径(单位为mm，取最接近的整数)。有时也用两个数字表示标准磨口的规格，如:14/30表示磨口最大端直径D为14mm，磨口锥体长度H为30mm。相同编号的内、外磨口可以紧密连接，磨口编号不同的仪器无法直接连接，但可以便用相应的不同编号的磨口接头使之连接。 第一节 常用玻璃仪器及其洗涤 仪器的磨口如不能很好的爱护，极易损坏。因此使用标准磨口仪器时必须注意以下几点。 ①磨口部分必须洁净，用毕立即洗净，若粘有固体杂物，会使磨口对接不严密，导致漏气。若有硬质杂物，更会损坏磨口。洗涤前应先将涂过的真空脂擦尽，然后才能用洗涤剂清洗。长久放置,会使连接出粘牢,难以拆开。 ②洗涤磨口时不得用粗糙的去污粉，以免使磨口擦伤而漏气。 第一节 常用玻璃仪器及其洗涤 ③进行真空减压操作时，磨口处应涂以真空润滑脂，以免漏气。一般用途可不涂润滑脂，以免玷污反应物或产物。若反应中有强碱，则应涂润滑剂．以免磨口连接处因碱腐蚀粘牢而无法拆开。 ④安装标准磨口仪器时，应注意正确安装，整齐、稳妥，使磨口连接处不受歪斜的应力，否则易使仪器折断。 第一节 常用玻璃仪器及其洗涤 精细合成实验所需常用玻璃仪器见图2-l 0 第一节 常用玻璃仪器及其洗涤 第一节 常用玻璃仪器及其洗涤 第一节 常用玻璃仪器及其洗涤 第一节 常用玻璃仪器及其洗涤 二、玻璃仪器的清洗和干燥 进行精细有机合成实验，为了避免杂质混人反应物中，必须使用清洁的玻璃仪器。简单而常用的洗涤方法是用试管刷，并借助于各种洗涤粉和去垢剂。虽然去污粉中细的研磨料微小粒子对洗涤过程有帮助，但有时这种微小粒子会黏附在玻璃器皿壁上，不易被水冲走，此时可用2%的盐酸洗涤一次，再用自来水清洗。 有时器皿壁上的杂物需用有机溶剂洗涤，因为残渣很可能溶于某种有机溶剂。用过溶剂后的玻璃仪器有时需用洗涤剂溶液和水洗涤以除去残留的试剂。尤其是用过诸如四氯化碳或氯仿之类的含氯有机溶剂后，特别需要再用水冲洗玻璃仪器。当用有机溶剂洗涤时要尽量用少量溶剂，丙酮是洗涤玻璃仪器时常用的溶剂，但价格较贵。有时可用废的有机溶剂如废丙酮(可循环使用)成含水丙酮。切勿以剂级丙酮作清洗之用。 第一节 常用玻璃仪器及其洗涤 有时即使尽了最大努力仍然不能把顽固的黏附在玻璃仪器上的残渣或斑迹洗净，这时要使用洗涤液。常用的洗涤液是由35ml重铬酸钾(钠)的饱和水溶液溶于1L浓硫酸制备。配制时应把浓硫酸加到重铬酸盐溶液中。 当使用洗涤液时，只能将少量洗涤液在玻璃仪器中旋摇几分钟，然后将残余洗涤液倒入废液瓶或小心地倒入下水道冲。要保证用大量水冲洗仪器和下水道。经这样处理的玻璃仪器，对于通常的精细合成反应来说，残留的任何斑迹就不至于给随后的实验带来不良影响。 第一节 常用玻璃仪器及其洗涤 必须反对盲目使用各种化学试剂和有机溶剂来清洗仪器。这样不仅造成浪费，而且有时还可能带来危险。 干燥玻璃仪器最简便的方法是使其放置过夜。一般洗净的仪器倒置一段时间后，若没有水迹，即可使用。若要求严格无水，可将所需使用的仪器放在烘箱中烘干。苦需快速干燥，可用乙醇或丙酮淋洗玻璃仪器，最后可用少量乙醚淋洗，然后用电吹风吹干，吹干后用冷风使仪器逐渐冷却。 第二节 主要仪器设备 精细有机合成实验常用主要仪器设备如下： (1)烘箱 实验室一般使用恒温鼓风干燥箱。主要用来干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、热稳定性比较好的药品。使用时应注意温度的调节与控制。干燥玻璃仪器应先沥干再放入烘箱，温度—般控制在100-110℃。而且干湿仪器要分开。 第二节 主要仪器设备 (2)电吹风 实验室中使用的电吹风应可吹冷风和热风，供干燥玻璃仪器之用。 (3)红外灯 红外灯用于低沸点易燃液体的加热。使用红外灯加热，既安全又无水浴加