SiO2与金属钠在CO2中反应的研究 - 中山大学化学与化学工程学院.ppt

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选题意义 实验原理 实验方案 实验结果 实验讨论 结论与展望;选题意义;实验原理-热力学耦合;实验原理-热力学耦合;实验原理-热力学耦合;实验原理-反应激发;实验方案-制备实验;实验方案-制备实验;实验方案-样品分离;实验方案-样品分离;实验方案-仪器测试;实验方案-化学反应测试;实验结果-XRD结果;实验结果-XRD结果;实验结果-XRD结果;实验结果-FESEM与EDX结果; b图为黑色产物轻组分, 显示出其中有三种形貌, 其中区域1为原料石英砂, 与a图形貌相同; 区域2应为石英砂由于反应而得到含硅物质的形貌; 区域3应为单质碳, 其形貌与e图(与NaOH反应后的黑色产物)相似; c图与d图分别为经酒精喷灯和马弗炉灼烧的产物形貌,经对各个区域进行较详细的观察, 虽然c与d为不同条件的不同样品,但形貌相近,可以说d图为c图中黑框区域的放大,同时两者均不再含有b图中的区域3的形貌,从侧面说明该形貌为碳的形貌. 从e、f图可以看出这种碳的结构不太有序,与XRD图谱的弱特征峰不明显的结果相一致. ; 不知什么原因能谱对元素含量测量的结果中碳与氧元素的含量都偏高,尤其是碳, 即使是对石英砂进行检测也含有10%左右的碳(如图11).因此其测量结果在本次实验中不能作为定量的依据. 而f图中形貌的结果显示碳含量达到80%以上(如图12), 这一定程度上却可以认为f图的形貌为碳. ;实验结果-TG结果;实验结果-TG结果; 通过以上各种检测以及实验现象, 可以初步认为SiO2与反应有关, 这可以从黑色产物经灼烧后的产物的XRD图谱出现方石英结构以及有三种形貌的FESEM结果所证实. 而产物之所以呈现黑色应是因为生成了碳, 这可以通过TG的失重结果, 黑色产物与烧碱反应后产物的燃烧特性, XRD结果以及其电镜形貌得到证实. ;实验讨论-机理讨论; 本实验虽然以制备无定型硅为目的, 并根据热力学耦合的原理来设计反应条件, 但由于实验装置等条件限制, 使得在二氧化碳介质中二氧化硅与金属钠反应的结果为二氧化碳被还原而硅没有被检测出有生成. 但如果其反应机理如作者推测为金属钠先还原二氧化硅, 说明如果将二氧化碳用量降低到仅足够形成碳酸钠, 则有可能提高硅的产量. 为了提高实验的重复??和更好地研究反应机理, 需要对反应釜进行改造, 在内部加装自动喷洒装置,能够控制加水量以及时间. 而为了增强金属钠与二氧化硅的混合则可以在釜内增加搅拌装置, 因此必须重新设计高压釜. 而还原剂也可以尝试使用其它碱金属或碱土金属, 水也可以更换为酸溶液使得其与钠反应更激烈. 因此,对于本实验还有不少延伸工作待进行.; 非常感谢陈六平老师提供条件并鼓励我进行如此低成功可能性的实验, 谢谢他在实验过程中提出许多宝贵的意见并进行有益的讨论和指导. 感谢同实验室的焦吉庆、赵晓岚和王成卫师兄在我实验中提供了许多帮助, 尤其是在焦吉庆师兄帮忙下才完成了各种使用仪器的测试. 感谢中山大学化学与化学工程学院“创新化学实验与研究基金”对本文工作的支持! 最后,感谢各位在座听本人作报告的老师和同学!;实验方案-样品分离

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