UPLC进样系统维护及故障排查-色谱.PDF

２０１８年５月 Ｖｏｌ．３６ Ｎｏ．５ Ｍａｙ ２０１８ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ５００～５０３ ＵＰＬＣ进样系统维护及故障排查 邱锦忠 （沃特世科技（上海）有限公司，上海 ２０１２０６） 　 　 Ｗａｔｅｒｓ公司超高效液相色谱仪配置高灵敏度质谱仪组成了ＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ 系统，被广泛应用于临床诊断 （ＩＶＤ）、药物分析及有机化合物分析。 部分使用单位发现在新生儿筛查系统、维生素Ｄ检测或其他血液／ 蛋 白质类样本检测时，Ｉ⁃Ｃｌａｓｓ ＦＴＮ进样器易发生压力高／ 堵塞现象，影响正常使用。 本文从原理入手，根据故 障排查流程图，帮助使用者判断问题所在，让实验人员自己动手解决部分问题。 文中探讨了ＦＴＮ进样器压 力高／ 堵塞问题发生的部分原因，供实验人员参考。 １　 Ｉ⁃Ｃｌａｓｓ ＦＴＮ组成及特点 　 　 组成　 二元溶剂管理器（ＢＳＭ），支持最高耐压１８０００ ｐｓｉ（约为１２４ ＭＰａ，１ＭＰａ≈１４５ ｐｓｉ，下文不一一 换算）；样品管理器（ＳＭ⁃ＦＴＮ），不锈钢进样针，温控４～４０ ℃；柱温控制器（ＣｏｌＨＴ）：室温～９０ ℃；检测器：质 谱检测器（与Ｘｅｖｏ ＴＱＤ组成ＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ或新生儿筛查系统）或二极管阵列（ＰＤＡ）／ 紫外可见光（ＴＵＶ）组 成普通ＵＰＬＣ系统。 ＝ 　 　 特点　 由于使用超高压设计，系统扩散极小（９３ μＬ），使用ＩＤ ０００３″ＮＰ３５不锈钢管，故其系统压力较 常规ＨＰＬＣ高。 ２　 ＵＰＬＣ 系统压力高／ 堵塞故障排查流程图 ３　 故障排查实验所用溶剂及工具 　 　 色谱级乙腈；超纯水；１００ ｍＬ烧杯；１／ ２″、１／ ４″、１６／ ５″双开口扳手；２ ｍｍ 内六角螺丝刀；Ｔ６、Ｔ１０、Ｔ２０梅 花头螺丝刀；一次性无粉手套一盒；超声波清洗器一台。 ４　 利用控制台功能判断或定位ＦＴＮ进样器堵塞的部位 　 　 Ｉ⁃Ｃｌａｓｓ控制台交互界图二元溶剂管理器（ＢＳＭ）的功能包括流速控制、溶剂灌注和漏液压力检测；控制 台交互界图样品管理器（ＳＭ⁃ＦＴＮ）的功能包括进样针密封测试、进样针高度校正、六通进样阀（简称：六通 阀）流路压差检测和阀手动切换。 　 　 ＦＴＮ 进样器发生堵塞的地方 常见有进样针（ｓａｍｐｌｅ ｎｅｅｄｌｅ）、针 座（ｎｅｅｄｌｅ ｓｅａｌ）、针座到六通阀的 回流管路（ｓｅａｌ ｅｘｔｅｎｓｉｏｎ ｔｕｂｅ）及 六通阀（ｉｎｊｅｃｔｏｒ），可通过切换六 通阀位置来快速隔离发生堵塞的 地方。 启动二元溶剂管理器流速， 确认针处于针座内，进入到控制台 ＦＴＮ 的交互界面，手控切换六通阀 的位置并记录压力，如果进样（ｉｎ⁃ ｊｅｃｔ）位置 （图 １ａ） 比上样加载 图１　 （ａ）六通阀进样（ｉｎｊｅｃｔ）位置和（ｂ）六通阀上样加载（ｌｏａｄ）位置 　 第５期 邱锦忠：ＵＰＬＣ进样系统维护及故障排查 ·５０１· （ｌｏａｄ）位置（图１ｂ）压力高很多（常规：系统压力是６９０ ＭＰａ（１００００ ｐｓｉ），ｉｎｊｅｃｔ 位置压力比ｌｏａｄ位置高 ２８ＭＰａ（４００ ｐｓｉ）左右），可以判断针、针座、针座回流管路及六通阀中的某些部位发生堵塞。 （请参考ＡＣ⁃ ＱＵＩＴＹ ＵＰＬＣ Ｉ⁃Ｃｌａｓｓ ＩＶＤ Ｓａｍｐｌｅ Ｍａｎａｇｅｒ⁃Ｆｌｏｗ Ｔｈｒｏｕｇｈ Ｎｅｅｄｌｅ Ｏｖｅｒｖｉｅｗ ａｎｄ Ｍａｉｎｔｅｎａｎｃｅ Ｇｕｉｄｅ ７１５００３７３７ＩＶＤ。 Ｗａｔｅｒｓ公司官网ｈｔｔｐ：／／ ｗｗｗｗａｔｅｒｓｃｏｍ。） ５　 如何判断针堵 ＃ 　 　 先将六通阀上４ 口的针螺丝拧开，启动二元溶剂管理器，设定０５ ｍＬ／ ｍｉｎ １００％ 乙腈，将ＦＴＮ 的门打 开，进入Ａｃｑｕｉｔｙ ＵＰＬＣ控制台，点ＦＴＮ模块的ｒｅｓｅｔ让ＦＴＮ进行自检，自检完后ＦＴＮ会将针停在样品盘上 方而非针座里面，此时进入到ＦＴＮ控制台的