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金属材料化学分析 教学课件 ppt 作者 司卫华四单元模块四.pptVIP

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模块四 干扰物质的分离方法 一、沉淀分离法 二、离子交换分离法 三、萃取分离法 一.沉淀分离法 一.沉淀分离法 一.沉淀分离法 一.沉淀分离法 一.沉淀分离法 一.沉淀分离法 一.沉淀分离法 一.沉淀分离法 一.沉淀分离法 二、离子交换分离法 二、离子交换分离法 二、离子交换分离法 二、离子交换分离法 二、离子交换分离法 二、离子交换分离法 三、萃取分离法 三、萃取分离法 三、萃取分离法 三、萃取分离法 三、萃取分离法 三、萃取分离法 三、萃取分离法 * * 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第四单元 固体试样的分解及分析方法的选择 课件制作 李江华 沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法,即在试验溶液中加入适当的沉淀剂,使被测组分或干扰组分沉淀出来,从而达到分离的目的。 常用的沉淀分离是以氢氧化物、硫化物和有机沉淀物的形式而分离的。 1.氢氧化物沉淀法 使被测组分或干扰组分生成氢氧化物沉淀,进行沉淀分离,是生产上常用的一种分离方法,根据浓度积原理,金属离子Mn+生成氢氧化物沉淀的条件是: [Mn+] [OH—] n Ksp,M(OH)n 反应达到平稳时,溶液中残留的金属离子浓度为 从上式看出,溶液中OH—浓度越高,则Mn+浓度越低,沉淀越完全。因此,我们可以控制溶液酸度,即溶液中OH—浓度来达到的目的。 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第四单元 固体试样的分解及分析方法的选择 课件制作 李江华 不同的氢氧化物其溶解度不同,因此沉淀时所需的OH—浓度即pH值也不同。例如溶液中有0.01mol/LFe3+,使析出Fe(OH)3沉淀,必须满足以下条件: ,则 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第四单元 固体试样的分解及分析方法的选择 课件制作 李江华 由此可见,要使0.01mol/LFe3+沉淀,溶液pH值应大于2.2。当沉淀完毕后溶液中残留的[Fe3+]10-5mol/L时,就可以认为沉淀已达到完全程度。当[Fe3+]=10-5mol/L时,溶液的PH值应控制的范围由下式计算: =1.6×10-11(mol/L) 所以欲使0.01 mol/L Fe3+沉淀完全,最低pH值应等于3.2。一些金属氢氧化物沉淀和再溶解的pH值见表4-1。 ,则 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第四单元 固体试样的分解及分析方法的选择 课件制作 李江华 13 10 8.7 7.2 Pb (OH)2 12.4 10.4 9.4 Mg (OH)2 14 10.4 8.8 7.8 Mn (OH)2 9.7 8.2 7.2 Cd (OH)2 9.5 7.7 6.7 Ni (OH)2 14.1 9.2 7.6 6.6 Co (OH)2 13.5 9.7 7.5 6.5 Fe (OH)2 12.7 11.2 3.2 6.2 Ag 2O 12 10.5 8.0 6.4 5.4 Zn (OH)2 8.8 6.2 5.2 Be (OH)2 15 12 6.8 4.9 4.0 Cr (OH)3 10.8 7.8 5.2 4.0 3.3 AI (OH)3 14 4.1 2.3 1.5 Fe (OH)3 11.5 5.0 2.4 1.3 HgO 11.5 5.0 2.4 1.3 ZrO (OH)2 13.5 10 4.7 2.1 0.9 Sn (OH)2 2.0 0.5 0 Iio(OH)2 15 13 1 0.5 0 Sn(OH)4 0.01 mol/L 1 mol/L 沉淀完全溶解 (10-2mol/L) 沉淀开始溶解 (10-5mol/L) 沉淀物完全 (≤10-5mol/L) 开始沉淀 氢氧化物 表4-1 氢氧化物沉淀的 pH值 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第四单元 固体试样的分解及分析方法的选择 课件制作 李江华 2 .硫化物沉淀法 利用硫化物或硫化氢为沉淀剂,可使数十种金属离子形成硫化物沉淀。H2S在溶液中有下列平衡: 室温下,在H2S在饱和溶液中,[H2S]≈0.1mol/L,所以 《金属材料化学分析》主编 司卫华 第四单元 固体试样的分解及分析方法的选择 课件制作 李江华 即溶液中[S2-]与[H+]2成反比,控制溶液酸度,就可以控制[S2-],使溶解度不同的硫化物分别沉淀出来。 将重金属与碱金属、碱土金属离子分离,采用硫化物常常沉淀形式较好。在实际应用中,把硫化物分成

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